Меню Рубрики

Установка бестигельной зонной плавки

Выращивание кристаллов методами зонной плавки

Зонная плавка может производиться в тигле и без тигля. В «тигельном» варианте, так же как и в случае нормальной направленной кристаллизации, предварительно очищенный материал загружается в тигель, в одном конце которого располагается монокристаллическая затравка. Тигель помещается в кварцевую трубку, которая, как правило, заполняется инертным газом. Узкая жидкая зона создается с помощью специального нагревателя, который, перемещаясь вдоль кварцевой трубки, обеспечивает передвижение зоны расплава вдоль обрабатываемого слитка и, следовательно, рост кристалла (рис. 6.4,а).

С точки зрения процесса кристаллизации метод «тигельной» зонной плавки мало чем отличается от метода нормальной направленной кристаллизации со всеми его недостатками (наличие стенок тигля и свободной поверхности, что не позволяет обеспечить полную симметризацию теплового режима). Однако есть и преимущества. Преимуществом метода «тигельной» зонной плавки по сравнению с методом нормальной направленной кристаллизации является то, что время, в течение которого расплав находится в контакте с материалом тигля, в этом случае меньше, а поэтому и загрязнение материала менее значительно. Кроме того, используя метод зонной плавки, можно регулировать ширину расплавленной зоны, создавать вдоль слитка несколько отдельных расплавленных зон, а также применять монокристаллическую затравку.

Схема установки бестигельной вертикальной зонной плавки приведена на рис. 6.4,б. В зажимах (цангах) укрепляется заготовка — цилиндрический или плоский (вначале) стержень перекристаллизуемого материала — и монокристаллическая затравка. Расплавление зоны, как и в горизонтальной плавке, осуществляется с помощью нагревателя. В зависимости от значения удельного электрического сопротивления исходного материала формирование расплавленной зоны осуществляется либо с помощью высокочастотного нагрева (индукционный нагрев), либо с помощью электронно-лучевого нагрева, либо сфокусированным излучением источника света. Такие способы нагрева не вносят загрязнений в обрабатываемый материал. Индукционный нагрев более предпочтителен, поскольку он обеспечивает эффективное перемешивание расплава и, следовательно, выравнивание его состава. Он наиболее часто используется при зонной плавке Si и некоторых других полупроводниковых материалов. Электронно-лучевой нагрев используется для тугоплавких неразлагающихся материалов, а радиационный — для обработки непроводящих и диссоциирующих материалов в атмосфере паров и газов. Специальные механизмы обеспечивают вращение верхней и нижней частей стержня относительно друг друга (с целью перемешивания расплава и симметризации теплового режима). Движение зоны вдоль образца осуществляется либо его перемещением относительно источника нагрева, либо перемещением нагревателя относительно образца. Расплав в пределах зоны удерживается силами поверхностного натяжения.

К числу важных преимуществ кристаллизации методом вертикальной зонной плавки относится возможность выращивания кристаллов без использования тиглей. В этом случае не происходит загрязнения расплава за счет растворения в нем материала тигля, а в выращиваемом кристалле не возникают дефекты вследствие различия коэффициентов линейного расширения кристалла и материала тигля. Метод вертикальной зонной плавки широко применяется при выращивании особо чистых монокристаллов полупроводников, а также материалов с высокой температурой плавления, обладающих в расплавленном состоянии высокой реакционной способностью, а также однородно легированных полупроводниковых материалов.

Принципы получения бездислокационных монокристаллов на затравке при зонной плавке такие же, как и при вытягивании монокристаллов из расплава, но при этом площадь сечения кристалла обычно имеет размеры, близкие к диаметру затравки.

Существенно повысить диаметр кристалла, выращиваемого бестигельной зонной плавкой, позволяет модификация этого метода, а именно:

Рис. 6.5. Этапы процесса выращивания кристалла бестигельной зонной плавкой, когда диаметр индуктора меньше диаметра проплавляемого стержня (V1 и V2 — скорости движения стержня и затравки соответственно): а — создание капли расплава; б — смачивание затравки; в — выход на диаметр; г — выращивание кристалла постоянного диаметра.

использование индуктора (нагревателя), диаметр которого меньше диаметра проплавляемого стержня (рис. 6.5). Суть метода заключается в следующем. Заготовку 4, которая подвергается переплавке, закрепляют в верхнем держателе. Соосно с верхним держателем снизу располагают монокристаллическую затравку 1. На нижнем конце заготовки с помощью индуктора 2 создается капля расплава 3, которая удерживается на ней за счет сил поверхностного натяжения. К образовавшейся капле подводят затравку до соприкосновения с расплавом и полного ее смачивания. Далее индуктор перемещается относительно заготовки вверх, в результате чего заготовка над индуктором расплавляется, а под индуктором расплав кристаллизуется на затравку, образуя монокристалл. Верхний и нижний держатели вращаются в противоположных направлениях, что способствует перемешиванию расплава, симметризации теплового поля и выращиванию кристалла цилиндрической формы. Применение этого метода в технологии Si позволило увеличить диаметр выращиваемых монокристаллов до 100 мм. Существуют и другие разновидности метода зонной плавки: выращивание монокристаллов с пьедестала, метод Вернейля.

Основными недостатками бестигельной зонной плавки являются трудность управления величинами температурных градиентов вблизи фронта кристаллизации и трудность управления распределением температур вдоль слитка, что ведет к достаточно высокой концентрации собственных дефектов в выращиваемых кристаллах.

Источник: И. А. Случинская, Основы материаловедения и технологии полупроводников, Москва — 2002

источник

Технология получения кремния методом зонной плавки;

В технологии формирования полупроводниковых соединений применение метода зонной плавки позволяет совместить в одном технологическом цикле сразу три операции: синтез, глубокую очистку синтезированного соединения и выращивание из него монокристалла.

Зонная плавка является одним из наиболее эффективных методов глубокой очистки полупроводников. Идея метода связана с различной растворимостью примесей в твердой и жидкой фазах полупроводника. Монокристалл получают из расплава, однако, перед началом кристаллизации расплавляется не вся твердая фаза кристалла, а только узкая зона, которая при перемещении вдоль кристалла втягивает в себя примеси.

Читайте также:  Установка кпп камаза на маз

Различают вертикальную (ВЗП) и горизонтальную (ГЗП) зонные плавки. Осуществление ВЗП возможно и в бестигельном варианте (БЗП).

В методе ВЗП стержень из поликристаллического кремния удерживается в вертикальном положении и вращается, в то время как расплавленная зона (высотой от 1 до 2 см) медленно проходит от нижней части стержня до его верха, как показано на рисунке.

1 — Держатель
2 — Обмотка нагревателя
3 — Монокристаллический кремний
4 — Затравочный монокристалл
5 — Держатель
6 — Расплавленная зона
7 — Стержень из поликристаллического кремния

Расплавленная область нагревается с помощью высокочастотного индукционного нагревателя и перемещается вдоль стержня от затравочного монокристалла. Поскольку большинство примесей обладает хорошей растворимостью в жидкой фазе по сравнению с твердой, то по мере продвижения зона плавления все больше насыщается примесями, которые скапливаются на конце слитка. Процесс зонной плавки повторяют несколько раз, а по окончании очистки загрязненный конец слитка отрезают.

Для ускорения процесса очистки вдоль контейнера ставят несколько индукторов для образования ряда зон плавления. Теоретически многократная зонная плавка позволяет очень глубоко очистить исходный материал. Однако на практике такого результата достичь невозможно, так как одновременно с очисткой и увеличением числа проходов расплав загрязняется примесями контейнера и окружающей среды.

Метод бестигельной зонной плавки БЗП. Применяется в основном для получения монокристаллов кремния с малым содержанием кислорода. Из-за отсутствия тигля при выращивании кристалла одновременно происходит и его очистка, так как примеси оттесняются в конец кристалла, благодаря чему кристаллы становятся значительно чище выращиваемых методом Чохральского. Для повышения степени очистки используют неоднократное перемещение зоны.

Скорость выращивания кристалла методом БЗП вдвое больше, чем по методу Чохральского, и в отличие от него затравка подводится снизу. Растущий кристалл «висит» на исходном поликристалле, откуда он вытягивается вниз от зоны расплава. Для обеспечения начального роста бездислокационного участка монокристалла сначала проводится вытягивание «тонкой шейки» диаметром 2-3 мм и длиной 10-20 мм, после чего кристалл доращивают до требуемого диаметра.

Современная технология БЗП позволяет выращивать монокристаллы диаметром до 125 мм благодаря использованию индуктора, диаметр которого меньше диаметра проплавляемого стержня. Для получения кристаллов большого диаметра в современных установках применяют одновитковую катушку типа «игольчатого ушка».

Основное условие успешного проведения БЗП — создание и поддержание стабильной зоны. Для этой цели используют многовитковые индукторы с расположением витков в одной плоскости. Во всех современных системах зонной плавки используется стационарное положение катушки, а поликристаллический стержень и растущий кристалл перемещают.

Причины возникновения структурных дефектов и меры борьбы с ними при получении монокристаллов данным методом почти полностью совпадают с причинами в методе Чохральского. Сравнение этих методов можно провести с помощью таблицы 1.

Таблица 1: Типичные параметры бездислокационных монокристаллов кремния, выращиваемых методами Чохральского и бестигельной зонной плавки.

источник

Установка бестигельной зонной плавки

Equipment for zone refining of refractory metals without crucible. General requirements

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении» (ВНИИНМАШ) и Публичным акционерным обществом «Электромеханика»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 210 «Технологическое обеспечение создания и производства изделий»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации» . Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация. Уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на технологическое оборудование для бестигельной зонной плавки в вакууме (далее — оборудование БЗП), предназначенное для получения изделий из тугоплавких сплавов с монокристаллической структурой. Оборудование используется в космической, авиационной промышленности, приборостроении и др.

Настоящий стандарт устанавливает общие технические требования к оборудованию БЗП.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3.1109 Единая система технологической документации. Термины и определения основных понятий

ГОСТ 9.014 Единая система защиты от коррозии и старения. Временная противокоррозионная защита изделий. Общие требования

ГОСТ 9.032-74 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасочные. Группы, технические требования и обозначения

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.012 Система стандартов безопасности труда. Вибрационная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

Читайте также:  Установка детского комплекса в квартире

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.9 (МЭК 519-1-84) Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.2.033 Система стандартов безопасности труда. Рабочее место при выполнении работ стоя. Общие эргономические требования

ГОСТ 12.2.049 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие эргономические требования

ГОСТ 12.2.061 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности к рабочим местам

ГОСТ 1908 Бумага конденсаторная. Общие технические условия

ГОСТ 3282 Проволока стальная низкоуглеродистая общего назначения. Технические условия

ГОСТ 3560 Лента стальная упаковочная. Технические условия

ГОСТ 10198 Ящики деревянные для грузов массой св. 200 до 20000 кг. Общие технические условия

ГОСТ 10923 Рубероид. Технические условия

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 14254 (IEC 60259:2013) Степени защиты, обеспечиваемые оболочками (Код IP)

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 16272 Пленка поливинилхлоридная пластифицированная техническая. Технические условия

ГОСТ 17516.1-90 Изделия электротехнические. Общие требования в части стойкости к механическим внешним воздействующим факторам

ГОСТ 17925 Знак радиационной опасности

ГОСТ 24686 Оборудование для производства изделий электронной техники и электротехники. Общие технические требования. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение

ГОСТ 28944 Оборудование сварочное механическое. Методы испытаний

ГОСТ 29192-91 Совместимость технических средств электромагнитная. Классификация технических средств

ГОСТ 57178* Метод электроконтактного упрочнения поверхностей деталей. Типовой технологический процесс
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 57178, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 электронно-лучевое оборудование: Комплекс аппаратных и программных средств, предназначенных для реализации технологической операции электронно-лучевой обработки.

3.1.2 бестигельная зонная плавка: Плавление ограниченной области изделия электронным источником энергии.

3.1.3 манипулятор заготовки: Совокупность линейного механизма вертикального перемещения и механизма вращения заготовки.

3.1.4 манипулятор изделия: Совокупность линейного механизма вертикального перемещения и механизма вращения изделия.

3.1.5 вакуумная станция: Комплекс взаимосвязанных устройств (насосов, запорной аппаратуры, трубопроводов, фильтров, ловушек), предназначенный для создания и поддержания необходимого разрежения в рабочем объеме оборудования, приборов для измерения разрежения, средств контроля.

технологическое оборудование: Средства технологического оснащения, в которых для выполнения определенной части технологического процесса размещают материалы или заготовки, средства воздействия на них, а также технологическая оснастка.

[ГОСТ 3.1109-82, статья 93]

технологический процесс: Организованный процесс изготовления продукции (изделий) или оказания услуг заданного качества, состоящий из отдельных технологических операций, выполняемых людьми с применением материально-технических средств в соответствии с определенной технологией.

[ГОСТ 57178-2016, пункт 3.7]

3.1.8 электронно-лучевой нагреватель: Устройство, с помощью которого получают поток электронов с заданной кинетической энергией и заданной конфигурацией. Работа электронно-лучевого нагревателя возможна только в условиях глубокого вакуума, чтобы поток электронов не рассеивался при столкновении с молекулами остаточных газов.

3.1.9 неиспользуемое рентгеновское излучение: Рентгеновское излучение, возникающее внутри электровакуумных приборов, электронно-лучевых, и других установок в результате торможения ускоренных электрическим полем электронов на электродах, обрабатываемых или исследуемых изделиях.

3.1.10 источники неиспользуемого рентгеновского излучения: Устройства, генерирующие неиспользуемое рентгеновское излучение.

3.1.11 тугоплавкие металлы: Металлы, имеющие температуру плавления выше температуры плавления железа (1539°С). К ним относятся титан Ti (1670°С), цирконий Zr (1852°С), гафний Hf (2222°С), ванадий V (1900°С), ниобий Nb (2470°С), тантал Ta (2970°С), хром Cr (1903°С), молибден Mo (2620°С), вольфрам W (3380°С), рений Re (3180°С) и другие.

3.1.12 смотровое окно: Защищенное двухслойное окно, обеспечивающее визуальное наблюдение за технологическим процессом без нарушения условий герметизации и защиту от рентгеновского излучения.

3.1.13 терминал управления: Оконечное сетевое устройство, подключенное к вычислительной системе и предназначенное для ввода и вывода данных. Команды, принимаемые с устройства ввода терминала (клавиатуры), передаются на управляющее устройство.

3.2 Сокращения

БЗП — бестигельная зонная плавка;

СУ — система управления;

УХЛ — умеренный и холодный климат;

ТП — технологический процесс;

ЭЛП — электронно-лучевая пушка.

Читайте также:  Установка брызговиков бмв е39

4 Общие сведения о процессе бестигельной зонной плавки

4.1 Особенности процесса БЗП:

— безокислительная среда для плавления химически активных материалов;

— возможность синтеза тугоплавких металлов и сплавов;

— дополнительная очистка металла в процессе плавления;

— объемный источник теплоты вследствие пробега электронов в глубь изделия.

4.2 Оборудование БЗП требует защиты от рентгеновского излучения.

4.3 Наибольшая эффективность оборудования БЗП проявляется при обработке изделий из тугоплавких и химически активных металлов.

5 Технические требования

5.1 Общие требования к оборудованию бестигельной зонной плавки

Оборудование должно соответствовать требованиям настоящего стандарта.

5.1.1 Конструкторская, технологическая и программная документация на оборудование должна соответствовать стандартам и техническим условиям на конкретные его виды.

5.1.2 Общие требования безопасности к оборудованию должны соответствовать ГОСТ 12.2.003, общие эргономические требования — ГОСТ 12.2.049, санитарно-гигиенические требования — ГОСТ 12.1.005.

5.1.3 Требования к системе управления и автоматике оборудования должны выполняться в соответствии с функциональным назначением по ГОСТ 24686.

5.1.4 Нанесение покрытий на оборудование должно быть выполнено в соответствии с требованиями, указанными в конструкторской документации.

5.1.5 Отделку и окраску оборудования БЗП следует выполнять в соответствии с функциональным назначением по ГОСТ 24686.

5.1.6 Окраска поверхностей должна соответствовать классу IV по ГОСТ 9.032-74.

5.1.7 Корпус оборудования должен быть изолирован от токоведущих частей и заземлен. Сопротивление изоляции между токоподводами и корпусом оборудования должно быть не менее 500 кОм в соответствии с ГОСТ 12.2.007.9.

5.1.8 ТП БЗП следует контролировать и сопровождать записью на электронный носитель или диск значений технологических параметров процесса (выборочно в зависимости от требований заказчика).

5.2 Назначение и область применения

5.2.1 Оборудование БЗП могут применять на моторостроительных заводах и заводах общего машиностроения.

5.2.2 Условия эксплуатации оборудования класса БЗП должны соответствовать климатическому исполнению У категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

5.2.3 Оборудование БЗП является камерной установкой, состоящей из электромеханического, вакуумного и энергетического комплексов, систем автоматического управления, подачи воздуха и водоохлаждения.

5.2.5 Визуальный контроль за ТП оператор производит через одно из двух имеющихся на двери камеры смотровых окон. На втором смотровом окне установлена видеокамера системы управления для контроля за ТП. Для надежной защиты глаз оператора от светового излучения на смотровые окна установлены автоматические светофильтры.

5.2.6 Для защиты от мягкого рентгеновского излучения, возникающего при торможении электронов на изделии, в смотровых окнах установлены свинцовистые стекла.

5.3 Конструкция оборудования бестигельной зонной плавки

На рисунке 1 представлены основные элементы оборудования БЗП.

5.3.1 Рабочая камера

В рабочей камере 1 создается давление разрежения среды не менее 6,65·10 Па (5·10 мм рт.ст.). Размеры рабочей камеры зависят от размеров обрабатываемой заготовки 2 . Камера представляет собой вертикально расположенную емкость, изготовленную из нержавеющей стали и снабженную рубашкой для водяного охлаждения. С лицевой стороны камера имеет прямоугольный фланец с примыкающей к нему плоской водоохлаждаемой дверью для загрузки и выгрузки заготовок 2 и готовых изделий 4 , а также для обслуживания узлов установки, расположенных в камере, и внутренней поверхности камеры. В крыше камеры вварен фланец для крепления манипулятора заготовки 6 . В дне камеры располагаются два одинаковых фланца для установки манипулятора изделия 7 .

Дверь должна представлять собой прямоугольный лист из нержавеющей стали, на который с наружной стороны приварена рубашка охлаждения.

5.3.2 Вакуумная станция

В конструкцию вакуумной станции 9 входят: вакуумные насосы, коммутирующие элементы и приборы измерения давления. Вакуумная станция обеспечивает создание необходимого по технологии давления среды в рабочей камере 1 .

Производительность насосов вакуумной станции определена:

— давлением разрежения вакуумной камеры;

— составом остаточной газовой среды;

— суммарным газовым потоком;

— пропускной способностью газовой системы;

— временем достижения заданного разрежения.

Рисунок 1 — Структурная схема оборудования БЗП

1 — рабочая камера; 2 — заготовка; 3 — электронно-лучевой нагреватель; 4 — изделие; 5 — устройство видеонаблюдения за диаметром расплавленной зоны; 6 — манипулятор заготовки; 7 — манипулятор изделия; 8 — энергетический комплекс; 9 — вакуумная станция; 10 — СУ; 11 — система водоохлаждения

Рисунок 1 — Структурная схема оборудования БЗП

Для взаимного соединения рабочей камеры с насосами используют коммутирующие элементы: трубопроводы, соединительные фланцы, вентили, вакуумные вводы. Давление в вакуумной станции измеряют манометрами.

5.3.3 Манипулятор заготовки

Манипулятор заготовки предназначен для передачи вращения от электропривода через герметичный вакуумный ввод к заготовке. Заготовку шарнирно подвешивают в вертикальном положении в цанге водоохлаждаемой штанги. Вертикальное перемещение штанги осуществляют от электропривода через герметичный вакуумный ввод к штоку верхнего привода и цанговому зажиму заготовки.

5.3.4 Манипулятор изделия

Манипулятор изделия предназначен для передачи линейного перемещения и вращения от электроприводов через герметичный вакуумный ввод к изделию. Затравку изделия жестко крепят в вертикальном положении в цанге водоохлаждаемой штанги. Уплотнение вращающейся штанги осуществляют с помощью резиновых манжетов с пружинными кольцами.

Штоки манипуляторов могут перемещать заготовку и затравку в вертикальном направлении и осуществлять их независимое вращение.

Технические требования к манипуляторам заготовки и изделия приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Технические требования к устройству перемещения электронно-лучевой пушки

1 Шаг перемещения, не менее, мм

2 Рабочая скорость перемещения расплавленной зоны, мм/мин

источник

Добавить комментарий