Меню Рубрики

Установка кьельдаля для определения азота

Аппарат Кьельдаля на шлифах — что это такое и для чего используется?

Аппарат Кьельдаля — что это такое?

Одна из важнейших конструкций для определения азота в органических веществах – аппарат Кьельдаля на шлифах. Назван в честь химика, который использовал данный метод (1883 год).

Установка состоит из нескольких стеклянных элементов, позволяющих провести полное исследование, начиная от пробоподготовки, а заканчивая конечным определением содержания нитрогена. Данная конструкция незаменима в химических, пищевых, экологических, нефте-химических и других лабораториях.

Для чего используется Аппарат Кьельдаля?

Подходит для объектов, в которых азот соединен с водородом или углеводом.

Объекты исследования методом Кьельдаля:

  • пищевое сырье (зерновые, продукты их переработки, корма);
  • природные объекты;
  • молочные продукты;
  • жидкости или ткани живых организмов;
  • топливо, твердое;
  • лекарственные препараты.

В кормах или зернопродуктах определяют белок в пересчете на азот и аминокислоты. В живых объектах данный метод позволяет узнать количество белка. Азот в мясе физиологи стали определять при помощи метода Кьельдаля, так как это позволяет избежать длительного высушивания и обезжиривания образов. Этот подход в физиологии впервые использовал Павлов И.П.

Краткое описание аппарата Кьельдаля

Обычно установка имеет такие размеры: 59,5х11,4х39,5 см.

Стандартная установка Кьельдаля (шифр 1706) состоит из следующих элементов:

  • колба для озоления (Кьельдаля, объемом 250 см³);
  • насадка Кьельдаля;
  • холодильник (тип ХПТ-1-300-14/23);
  • аллонж к аппарату Кьельдяля;
  • приемная коническая колба (250-500 см³);
  • круглодонная испарительная колба (50 см³-1 дм³).

Хоть все соединено шлифами, для лучшей герметичности их закрепляют хомутами, пружинами. Предпочтительнее брать посуду из боросиликатного стекла, она отличается большей термостойкостью плюс химической инертностью. Для разложения удобнее использовать колбу Кьельдаля без шлифа, так проще переносить навеску на дно колбы (размеры навесок очень маленькие, каждая утерянная пылинка образца будет важна).

Дополнительно понадобятся: плитка для разложения, водопровод и канализация, баня для отгонки и титровальная установка (титратор или бюретка). Обязательно вытяжной шкаф.

Метод Кьельдаля постадийно

Метод Кьельдаля бывает нескольких видов: классический (прямое или обратное титрование), ускоренный (сжигание в потоке кислорода) и микрометод. Арбитражным считается классический вариант.

Основные стадии метода Кьельдаля:

  1. Разложение пробы или мокрое озоление.
  2. Отгонка.
  3. Титрование.

Все операции проводятся под вытяжкой. Особенно это касается озоления, когда концентрированная серная кислота, катализатор (если берется селен, то особенно опасно) с образцом кипятится длительное время.

Разложение образца производится при помощи концентрированной серной кислоты. Вся органическая часть пробы распадается на простые составляющие. Для полного озоления используется катализатор (подбирают от типа образца). В результате азот из белка и аммония переходит в сульфат аммония ((NH4)2SO4).

Из водного раствора аммоний сульфат при воздействии концентрированной щелочи аммиак отгоняется в приемную колбу с точным объемом борной кислоты или другого реактива. Перегоняют до полного перехода аммиака (дистиллят проверяют нитратом серебра или другим способом на следы NH4OH). Обычно отгоняют 100 см³ или больше.

Методом кислотно-основного титрования определяют полученный азот.

При помощи контрольного опыта вычитаются следы азота, которые могут присутствовать в реактивах или воде. Титруют чаще серной кислотой до полной нейтрализации в присутствии смешанного катализатора.

Размер навески для каждого конкретного объекта исследований указан в НД. Если необходимо вес подбирают так, чтобы азот полностью озолился используемым объемом серной кислоты. Если вес большой, размер навески уменьшают или увеличивают концентрации реактивов, учитывая все параметры и данные в расчетах.

Арбитражный метод Кельдаля или автоматизация процесса?

Не смотря на то, что производители предлагают автоматизировать как отдельные этапы метода Кьельдаля, так весь процесс полностью, арбитражное определение «на стекле» не теряет свою востребованность и актуальность. К этому методу прибегают, чтобы подготовить контрольные образцы или проверить оборудование, работающее по методу Кьельдаля. Поэтому, каждая лаборатория стремится купить аппарат Кьельдаля на шлифах для контрольных проверок, контроля качества, проверки точности работы установок.

Первую стадию автоматизирую при помощи блоков разложения или дегисторов. Вторую – при помощи автоматической отгонки. Третью – титратором. Для совмещения второго и третьего этапа применяют автоматические анализаторы. Не смотря на ускорение отгонки и титрования до десяти минут, процесс разложения проходит так же долго, начиная от часа и дольше.

источник

Установки для определения азота по Кьельдалю

Различные модели установок для работ по определению азота по методике Кьельдаля помогают определить наличие этого химического элемента. Во время рабочего цикла исследуемый образец окисляется с использованием катализатора. Простота метода позволяет определить наличие азота практически во всех пробах. Исключением являются соединения, содержащие этот элемент в составе ядра.

Читайте также:  Установки бойлера на 50л

Цена — по запросу .

Системы для анализа химического состава

В современных лабораториях используются автоматический тип установок для работ по определению азота по методике Кьельдаля. Такие системы позволяют:

  • ускорять проведение анализа;
  • исследовать несколько проб одновременно;
  • гарантировать максимальную безопасность персонала при проведении анализа;
  • изменять настройки в процессе работы;
  • включать «спящий» режим для поддержания заданного режима подачи пара;
  • автоматизировать добавление необходимых реагентов;
  • минимизировать возможные потери при проведении исследований;
  • повысить процент воспроизводимости результатов;
  • упростить процесс проведения исследований;
  • использовать различные программы обработки образцов;
  • исключить погрешности;
  • экономить площадь в лаборатории;
  • калибровать подачу реагента;
  • регулировать мощность процесса при помощи парогенератора;
  • предупреждать ошибки, возникающие во время рабочего цикла.

«КЕЛЬТРАН» (KELTRUN) — комплекс по определению азота и белка методом Кьельдаля

«КЕЛЬТРАН» (KELTRUN) — это комплект оборудования для проведения полного аналитического цикла по методу Кьельдаля, который позволит:
• увеличить скорость анализов (высокая скорость дистилляции и озоления, одновременная обработка нескольких проб);
• обеспечить безопасность персонала(высокое качество реакционных сосудов, эффективное поглощение кислотных паров вытяжной системой, дополнительная защита персонала в нештатных ситуациях);
• уменьшить возможные потери в процессе анализа;
• улучшить воспроизводимость результатов.

«КЕЛЬТРАН» (KELTRUN) позволит определить азот и белок в самом широком перечне веществ:
• пищевые продукты: молочные, зерновые, мясные, крупы и т.д.
• корма и комбикорма
• удобрения
• вода, напитки, пиво
• почва, донные отложения, образцы осадков, активный ил
• сырая нефть, смазки
• различные химические вещества
• содержания спирта в винах, сусле и спиртах
• и т.д.

Автоматическая установка LK-100

Универсальная автоматическая установка для разложения по Кьельдалю LOIP LK-100 предназначена для подготовки проб методом быстрого инфракрасного разложения для анализа содержания азота в органических соединениях по методу Кьельдаля. Установка может работать с самым широким спектром образцов. Время разложения предельно сокращено благодаря минимальной инерционности нагрева и охлаждения.

  • Микропроцессорное управление.
  • Возможность задания четырех различных программ до десяти шагов в каждой, что позволяет создать оптимальные условия разложения для любых проб, например прерывистый цикл нагрева для сильно пенящихся образцов.
  • Два дисплея для отображения параметров шагов текущей программы, брызгозащищенная контрольная панель и звуковая сигнализация, сопровождающая окончание каждого шага программы, обеспечивают простое управление прибором.
  • Нагревательные элементы запрессованы в оболочку из нержавеющей стали и обладают высоким уровнем теплового излучения, что позволяет эффективно разогревать объекты и обеспечивает долговечность работы.
  • Конструкция нагревательной системы позволяет довести до кипения реакционную смесь с концентрированной серной кислотой за считанные минуты.
  • Камера нагревателя выполнена из полированной нержавеющей стали, что гарантирует долговечность и химическую стойкость.
  • Выпускной коллектор для эффективного удаления газообразных продуктов реакции обеспечивает максимальную безопасность работы в лаборатории.
  • Съемный поддон предотвращает стекание и разбрызгивание капель сконденсированных паров продуктов реакции.
  • Трехуровневый кронштейн для удобного размещения выпускного коллектора, кассеты с реакционными пробирками и поддона для сбора капель позволяет экономить рабочее пространство.
  • Сливное отверстие в рабочей камере нагревателя и съемный поддон из нержавеющей стали, расположенный под корпусом прибора, для быстрого и безопасного удаления пролитой жидкости.

Технические характеристики установки LK-100

Максимальная мощность нагрева, Вт
1500
Рабочий объем реакционных пробирок, мл 250
Количество реакционных пробирок 6
Потребляемая мощность от сети 220 В, Вт 1550
Габаритные размеры, мм 480х526х750
Масса, кг 25

Автоматическая установка LK-500

Автоматическая установка для дистилляции по Кьельдалю LOIP LK-500 предназначена для отгонки с водяным паром продуктов разложения при определении азота в органических соединениях по методу Кьельдаля. Установка может применяться для автоматической отгонки с водяным паром различных веществ, например спиртов и летучих кислот.

  • Микропроцессорное управление.
  • Автоматическая подготовка пара и регулировка мощности парового генератора для бережной отгонки.
  • Автоматическое добавление раствора гидроксида натрия.
  • Информативный высококонтрастный вакуум-флуоресцентный графический дисплей и энкодерный переключатель для удобного управления работой установки.
  • Интуитивно понятное меню.
  • Десять пользовательских программ дистилляции с возможностью задания объема реагента, времени реакции, мощности пара и времени дистилляции.
  • Возможность изменения времени дистилляции во время работы.
  • Визуальные оповещения об ошибках.
  • Спящий режим позволяет поддерживать мощность пара на заданном уровне для мгновенного начала работы после длительного перерыва между отгонками.
  • Функция калибровки системы подачи реагента для обеспечения максимально точного дозирования.
  • Рабочая камера из полипропилена и прозрачная пластиковая дверца для защиты от едких реагентов и наблюдения за ходом отгонки.
  • Датчик для автоматического детектирования наличия пробирки с анализируемой пробой.
  • Капиллярный термопредохранитель для надежной независимой защиты от перегрева парогенератора.
  • Клапан для стравливания избыточного пара.
  • Автоматический клапан системы охлаждения для экономии водопроводной воды автоматически отключает подачу воды в спящем режиме.
  • Возможность подключения специальных канистр с датчиками уровня (опция) для автоматического детектирования количества реагентов.
Читайте также:  Установка гибких дхо в фары ховера

Технические характеристики установки LK-500

Диапазон задания объема реагента, мл
0 . 200
Диапазон задания времен реакции и дистилляции, мин 0 . 60
Диапазон задания мощности пара, % 30 . 100
Среднее время дистилляции образца, мин 2 . 4
Потребление воды на охлаждение, л/мин 5
Потребляемая мощность от сети 220 В, Вт 2200
Габаритные размеры, мм 460х370х760
Масса, кг 35

Как заказать установки для определения азота по Кьельдалю:

  • Вышлите заявку с реквизитами организации на Этот адрес электронной почты защищён от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.
  • Или заполните форму заказа
  • Он-лайн консультант на сайте может предложить индивидуальные условия

источник

Количественное определение общего азота по методу Кьельдаля

Наиболее распространенным методом определения общего азота в биологическом материале является метод Кьельдаля. Основное его достоинство заключается в том, что он позволяет определить суммарный азот с высокой точностью. Несмотря на ряд модификаций, которые претерпел метод за свою историю, он, сохранив специфичность, стал стандартным методом определения азота. Однако из-за того, что отдельные участки его трудно поддаются автоматизации, метод и в настоящее время остается довольно трудоемким и длительным.

Принцип действия. При определении общего азота по Кьельдалю органическое вещество минерализуют при высокой температуре концентрированной серной кислотой. При этом органическое вещество окисляется в присутствии катализатора до СО2 и Н2О, а весь азот переходит в аммиак и связывается с серной кислотой, образуя сульфат аммония:

органическое (NН4)24 +СО2 + Н2О

Раствором щелочи нейтрализуют избыток серной кислоты и высвобождают из сернистого аммония аммиак:

(NН4)24 + 2NаОН Nа24 + 2 NН3 + 2 Н2О,

который затем отгоняется с парами воды и улавливается стандартным раствором борной кислоты.

При взаимодействии аммиака и кислоты образуется борат аммония NН4Н2ВО3:

33ВО34 + + Н2ВО3

Борат титруют стандартным раствором серной кислоты, причем избыток Н3ВО3 не мешает определению:

Н + + Н2ВО3 — Н3ВО3.

Отгон аммиака давлением водяных паров и титрование ведут на приборе конструкции В.М. Сереньева (см. рисунок 2), где можно совместить две заключительные стадии с целью ускорения определения азота.

Используемые для сжигания исследуемого материала катализаторы должны содержать сернокислый калий для повышения температуры сжигания вещества до оптимального значения.

Из-за трудоемкости процедуры выделения белка в анализируемой практике часто определяют так называемый сырой белок (сырой протеин), используя данные по содержанию общего азота (белкового и небелкового), считая его условно белковым. Так как содержание азота в белках колеблется в довольно широких пределах, а в среднем составляет 16%, то для пересчета азота на белок часто берут усредненный коэффициент – 6,25 (100:16 = 6,25). Этот коэффициент не является постоянным и в зависимости от содержания азота в белке у разных культур может изменяться от 5,3 до 6,25. Например, для пшеницы, ржи используют коэффициент 5,7 (100:17,5= 5,7). В целях получения сравнимых данных необходимо обязательно указывать коэффициент пересчета (N умножить на коэффициент пересчета).

Ход работы. 0,3- 0,5 г исследуемого воздушно-сухого материала отвешивают в маленькой пробирке (0,5х3 см), которую затем вставляют в резиновую трубку нужного диаметра и переносят в колбу Кьельдаля, вводя пробирку почти до основания перевернутой вверх дном колбы и опрокидывая всю систему. По разности масс пробирки с навеской и пустой пробирки (после переноса) определяют массу навески для анализа. В колбу добавляют 0,5 ± 0,05г смешанного катализатора и приливают цилиндром или дозатором 10 мл концентрированной Н2SO4. Перемешивают содержимое колбы (без встряхивания), закрывают ее стеклянной полой грушевидной втулкой или воронкой и ставят в наклонном положении (примерно 45 0 ) в гнездо нагревателя в вытяжном шкафу. Колбу осторожно нагревают, снимая или уменьшая нагрев на некоторое время каждый раз, когда обугливаемое вещество начинает сильно пениться от выделяющихся газов, в том числе оксида серы (IV). После прекращения вспенивания можно усилить нагрев до слабого непрерывного кипения. Ввиду возможных потерь азота, вследствие разложения бисульфата аммония (сернокислый аммоний разлагается на аммиак и бисульфат при 355 0 С) необходимо следить, чтобы в процессе сжигания горло колбы всегда оставалось холодным, а также за тем, чтобы на стенках колбы не оставалось темных пятен, смывая их горячей кислотой, придав колбе наклонное положение. Когда содержимое колбы приобретает зеленовато-голубой цвет без желтого оттенка, ее кипятят еще около 20 минут, после чего в охлажденную на воздухе колбу добавляют небольшое количество воды для удаления следов кислоты со стеклянной втулки и внутренней стороны верхней части колбы, закрывают колбу резиновой пробкой или герметизируют другим способом и оставляют до определения азота. Отгон аммиака производят на приборе Сереньева (см. рисунок 2).

Читайте также:  Установка лебедки назад квадроцикл

1 – реакционный сосуд ; 2 – воронка; 3 – барботер; 4 – сосуд со щелочью; 5 – бюретка; 6,7 – спускные краны; 8 – кран на свободный доступ воздуха; 9 – ЛАТР; 10 – штатив; 11 – электроды

Рисунок 2 – прибор Сереньева для определения азота

Методика работы на приборе Сереньева. После заполнения бюретки титрованным раствором до нулевой отметки, подачи воды к водоструйному насосу и холодильнику барботера 7 и подключения электродов подготовленного к работе сосуда через ЛАТР 9 в сетьзакрывают краны в следующей последовательности: нижний барботера 7, затем верхний, сообщая барботер с реактором 8 и, наконец, кран реактора 6. В барботер 3 вносят из бюретки 5 примерно 1/4 часть (1-2 мл) предполагаемого для титрования стандартного раствора 0,02н серной кислоты, содержащей индикатор Гроака.

В реактор 1 через фиксированную воронку подают минерализованный образец, обеспечив полноту переноса и отсутствие следов кислоты на воронке дистиллированной водой. При этом следят за тем, чтобы объем перенесенной жидкости был как можно меньшим, поскольку в этом случае время анализа уменьшается. Осторожно добавляют 33%-ный раствор гидроксида натрия до почернения смеси (работают в защитных очках).

Поступление аммиака с парами воды из реактора в барботер должно сопровождаться синхронным добавлением титрованного раствора (обеспечивается вручную) до границы перехода окраски в барботере с зеленой до лиловой (промежуточная окраска – сероватого тона). Постоянство лиловой окраски в течение 20–60 с (временный интервал зависит от скорости отгонки) свидетельствует о конце титрования. В бюретке отмечают объем израсходованного стандартного раствора и показание заносят в лабораторный журнал.

При необходимости продолжить работу после очередного измерения (например, проведение холостого опыта после анализа испытуемого образца или наоборот) уменьшают нагрев, открывают краны, сообщая систему с атмосферой, в последовательности реактор — барботер (верхний кран 6,8) – барботер (нижний кран 7). После слива жидкости из барботера и реактора промывают фиксированную воронку последнего дистиллированной водой (до 50 мл). Затем краны закрывают в обратной последовательности, заполняют бюретку стандартным раствором – и прибор вновь готов к работе.

По окончании работы отключают ЛАТР, открывают кран реактора 6, затем верхний кран барботера 8. После истечения жидкости из реактора промывают фиксированную воронку водой, закрывают верхний кран барботера 8, затем кран реактора 6 и заполняют реактор водой. Вновь открывают краны, сообщая систему с атмосферой, в последовательности реактор – барботер (верхний кран 6,8) – барботер (нижний кран 7) – предохранительная склянка. Отключают насос и перекрывают водопроводную воду для охлаждения. После слива жидкости из реактора и барботера извлекают подвижную часть затвора (пробку) крана, промывают кран водой, просушивают, смазывают борным вазелином и собирают кран.

Расчет содержания азота на сухое вещество в исследуемом материале проводится по формуле

, (2)

где N – содержание азота в пересчете на сухое вещество, %;

V — количество титрованного раствора 0,02н Н24, израсходованного на титрование за вычетом поправки на реактивы (контрольная проба), мл;

n – заданная нормальность титрованного раствора;

k — поправка на нормальность титрованного раствора;

g – навеска анализируемой пробы, г;

W – влажность исследуемого вещества, %;

0,014 – титр1н раствора серной кислоты по азоту, г/см 3 .

Расчет содержания азота на воздушно — сухое в исследуемом материале проводится по формуле

, (3)

где N – содержание азота в пересчете на воздушно-сухое вещество, %;

V– количество титрованного раствора, израсходованного на титрова- ние за вычетом поправки на реактивы (контрольная проба), мл;

n – заданная н — нормальность титрованного раствора;

k – поправка на н — нормальность титрованного раствора;

g – навеска анализируемой пробы, г;

0,014 – титр1н раствора серной кислоты по азоту, г/см 3 .

Содержание белка рассчитывают путем умножения полученных значений азота на соответствующий коэффициент пересчета.

Материалы и реактивы: зерно, мука, солод; концентрированный раствор серной кислоты; 33%-ный раствор гидроксида натрия; смешанный индикатор Гроака (см. приложение Б, п.6); титрованный 0,02н раствор серной кислоты с индикатором Гроака и борной кислотой (см. приложение Б, п.7); селеновый катализатор (см. приложение Б, п.8).

Оборудование: колбы Кьельдаля; универсальная индикаторная бумага; цилиндры на 5, 10 мл; стеклянные втулки, воронки; пипетки на 20 мл; стаканы на 100 мл; промывалки; бумажные фильтры; пробирки с резиновой трубкой; прибор Сереньева для отгонки аммиака, защитные очки.

источник

Добавить комментарий

Adblock
detector