Меню Рубрики

Установка кьельдаля на шлифах

Аппарат Кьельдаля на шлифах — что это такое и для чего используется?

Аппарат Кьельдаля — что это такое?

Одна из важнейших конструкций для определения азота в органических веществах – аппарат Кьельдаля на шлифах. Назван в честь химика, который использовал данный метод (1883 год).

Установка состоит из нескольких стеклянных элементов, позволяющих провести полное исследование, начиная от пробоподготовки, а заканчивая конечным определением содержания нитрогена. Данная конструкция незаменима в химических, пищевых, экологических, нефте-химических и других лабораториях.

Для чего используется Аппарат Кьельдаля?

Подходит для объектов, в которых азот соединен с водородом или углеводом.

Объекты исследования методом Кьельдаля:

  • пищевое сырье (зерновые, продукты их переработки, корма);
  • природные объекты;
  • молочные продукты;
  • жидкости или ткани живых организмов;
  • топливо, твердое;
  • лекарственные препараты.

В кормах или зернопродуктах определяют белок в пересчете на азот и аминокислоты. В живых объектах данный метод позволяет узнать количество белка. Азот в мясе физиологи стали определять при помощи метода Кьельдаля, так как это позволяет избежать длительного высушивания и обезжиривания образов. Этот подход в физиологии впервые использовал Павлов И.П.

Краткое описание аппарата Кьельдаля

Обычно установка имеет такие размеры: 59,5х11,4х39,5 см.

Стандартная установка Кьельдаля (шифр 1706) состоит из следующих элементов:

  • колба для озоления (Кьельдаля, объемом 250 см³);
  • насадка Кьельдаля;
  • холодильник (тип ХПТ-1-300-14/23);
  • аллонж к аппарату Кьельдяля;
  • приемная коническая колба (250-500 см³);
  • круглодонная испарительная колба (50 см³-1 дм³).

Хоть все соединено шлифами, для лучшей герметичности их закрепляют хомутами, пружинами. Предпочтительнее брать посуду из боросиликатного стекла, она отличается большей термостойкостью плюс химической инертностью. Для разложения удобнее использовать колбу Кьельдаля без шлифа, так проще переносить навеску на дно колбы (размеры навесок очень маленькие, каждая утерянная пылинка образца будет важна).

Дополнительно понадобятся: плитка для разложения, водопровод и канализация, баня для отгонки и титровальная установка (титратор или бюретка). Обязательно вытяжной шкаф.

Метод Кьельдаля постадийно

Метод Кьельдаля бывает нескольких видов: классический (прямое или обратное титрование), ускоренный (сжигание в потоке кислорода) и микрометод. Арбитражным считается классический вариант.

Основные стадии метода Кьельдаля:

  1. Разложение пробы или мокрое озоление.
  2. Отгонка.
  3. Титрование.

Все операции проводятся под вытяжкой. Особенно это касается озоления, когда концентрированная серная кислота, катализатор (если берется селен, то особенно опасно) с образцом кипятится длительное время.

Разложение образца производится при помощи концентрированной серной кислоты. Вся органическая часть пробы распадается на простые составляющие. Для полного озоления используется катализатор (подбирают от типа образца). В результате азот из белка и аммония переходит в сульфат аммония ((NH4)2SO4).

Из водного раствора аммоний сульфат при воздействии концентрированной щелочи аммиак отгоняется в приемную колбу с точным объемом борной кислоты или другого реактива. Перегоняют до полного перехода аммиака (дистиллят проверяют нитратом серебра или другим способом на следы NH4OH). Обычно отгоняют 100 см³ или больше.

Методом кислотно-основного титрования определяют полученный азот.

При помощи контрольного опыта вычитаются следы азота, которые могут присутствовать в реактивах или воде. Титруют чаще серной кислотой до полной нейтрализации в присутствии смешанного катализатора.

Размер навески для каждого конкретного объекта исследований указан в НД. Если необходимо вес подбирают так, чтобы азот полностью озолился используемым объемом серной кислоты. Если вес большой, размер навески уменьшают или увеличивают концентрации реактивов, учитывая все параметры и данные в расчетах.

Арбитражный метод Кельдаля или автоматизация процесса?

Не смотря на то, что производители предлагают автоматизировать как отдельные этапы метода Кьельдаля, так весь процесс полностью, арбитражное определение «на стекле» не теряет свою востребованность и актуальность. К этому методу прибегают, чтобы подготовить контрольные образцы или проверить оборудование, работающее по методу Кьельдаля. Поэтому, каждая лаборатория стремится купить аппарат Кьельдаля на шлифах для контрольных проверок, контроля качества, проверки точности работы установок.

Первую стадию автоматизирую при помощи блоков разложения или дегисторов. Вторую – при помощи автоматической отгонки. Третью – титратором. Для совмещения второго и третьего этапа применяют автоматические анализаторы. Не смотря на ускорение отгонки и титрования до десяти минут, процесс разложения проходит так же долго, начиная от часа и дольше.

Читайте также:  Установка актуатора в матизе

источник

КЬЕЛЬДАЛЯ МЕТОД

КЬЕЛЬДАЛЯ МЕТОД (J. G. С. Kjeldahl, датский химик, 1849 — 1900) — метод количественного определения азота в органических соединениях и различных материалах животного и растительного происхождения; применяется в биохимии и медицине для определения количества белка и других содержащих азот соединений в тканях и жидкостях организма, а также в пищевых продуктах.

В клинике К. м. находит наибольшее применение при определении остаточного азота в крови, количество к-рого имеет большое диагностическое и прогностическое значение (см. Азот остаточный). Предложен в 1883 г.

Метод основан на сжигании (минерализации) органического вещества в концентрированной серной к-те (см. Минерализация). Азот (см.), входящий в состав органич. соединений, при этом количественно переходит в аммиак (см.), образующий с серной к-той сернокислый аммоний. При прибавлении избытка щелочи сернокислый аммоний разлагается, а образовавшийся аммиак отгоняют в сосуд с точно отмеренным количеством титрованной к-ты. Несвязавшуюся с аммиаком к-ту титруют (обратное титрование) щелочью в присутствии индикатора: метилового красного, бромфенолового синего или индикатора Таширо, представляющего собой смесь метилового красного и метиленового синего. На основании результатов титрования определяют количество органического азота. В некоторых микромодификациях К. м. отгонку аммиака вообще не производят. Азот нитратов, нитритов, нитрозо-, нитро- и азосоединений и цианидов при минерализации с серной к-той не переходит в аммиак количественно.

В зависимости от чувствительности различают макро-, полумикро- и микромодификации К. м. В тех случаях, когда исследуемый образец содержит не менее 14 мг азота (ок. 0,5 г ткани, 1 — 2 мл плазмы крови, 5 мл мочи), используют макромодификацию К. м. При применении полумикрометода содержание азота в пробе составляет 1,4—14 мг. Определение азота в количестве, меньшем 0,14 мг, проводят по методу Конвея (см. Конвея метод). При микрометоде Кьельдаля вместо титрования часто используют колориметрическое определение аммиака с реактивом Несслера (см. Несслера реактив), что позволяет определить доли мкг азота в пробе.

Для определения азота по К. м. требуются круглодонные грушевидной формы — колбы Кьельдаля емкостью до 100 мл или пробирки из тугоплавкого стекла, перегонная установка и приемник. Перегонная установка состоит из колбы для воды, насадки Кьельдаля, предохраняющей дистиллят от брызг щелочи, и прямого холодильника (рис.). Желательно, чтобы прибор для перегонки аммиака был на шлифах.

Серийные определения азота по К. м. удобно проводить с помощью специальных установок с газовым или электрическим подогревом, в которые можно поместить сразу несколько колб Кьельдаля.

Навеску исследуемого материала, взятую на аналитических весах (или 2 мл безбелкового фильтрата, что соответствует 0,4 мл исходной крови), аккуратно переносят в колбу Кьельдаля, вливают 10 мл концентрированной химически чистой серной к-ты, стараясь как можно лучше смочить ею навеску на дне колбы. Для определения азота, в навеске жировой ткани следует брать 15—20 мл к-ты. Затем в колбу вносят катализатор (сульфат меди — 1 г или сульфат меди и сульфат калия — по 0,5 г). Катализатор повышает температуру кипения к-ты. Дав колбе постоять не менее 30 мин. (еще лучше оставить на ночь), ее ставят наклонно в колбонагреватель в вытяжном шкафу и нагревают на слабом огне на асбестовой сетке или песчаной бане, избегая вспенивания. Для осаждения пены добавляют немного чистого парафина или октилового спирта. Затем колбу закрывают каплеуловителем и доводят к-ту в ней до кипения. Для ускорения сжигания колбу снимают с огня» и добавляют в нее несколько капель пергидроля. Сжигание прекращают, когда жидкость из темно-коричневой становится прозрачной и бесцветной. Для минерализации трудно сгорающих материалов берут смесь серной к-ты с фосфорным ангидридом и добавляют несколько капель металлической ртути. Иногда вместо металлической ртути используют ее соли.

Колбу подсоединяют к аппарату для отгонки аммиака, который предварительно пропаривают 5—10 мин. для удаления следов аммиака. В приемник наливают 25—40 мл 0,1 н. серной к-ты и 2 капли индикатора. Конец алонжа, соединяющего холодильник с приемником, погружают в к-ту. После установки приемника в колбу Кьельдаля через воронку приливают 50 мл 33% р-ра едкого натра и начинают перегонку с помощью перегретого пара, который, проходя через жидкость в колбе, увлекает с собой аммиак. Окончание перегонки можно установить по нейтральной реакции капли дистиллята из холодильника на лакмус. Содержимое приемной колбы титруют 0,1 н. р-ром едкого натра. Часто вместо серной к-ты при отгонке аммиака используют борную к-ту. В этом случае в колбу-приемник наливают 25—30 мл 2% р-ра борной к-ты и несколько капель индикатора. После отгонки аммиака содержимое приемной колбы титруют 0,1 н. серной к-той.

Читайте также:  Установка конденсаторных установок на предприятиях

При микромодификации К. м., кроме уменьшения массы образца, при титровании отогнанного аммиака для повышения точности используются не 0,1 н., а 0,01 н. Серная или соляная к-ты.

К. м. и многие его модификации, напр, метод Хау, предложенный в 1921 г., используют для количественного определения белка по азоту, так наз. азотометрические методы определения белков, в основе которых лежит допущение, что белки содержат в среднем 16% азота. Поэтому в пробе при помощи К. м. определяют содержание азота и полученную величину умножают на 6,25 (100/16). Для определения содержания азота в белках их осаждают из р-ра трихлоруксусной к-той, осадок собирают на фильтре и сжигают в колбе Кьельдаля. По сравнению с другими методами определение белка по азоту дает более постоянные и надежные результаты и часто служит контролем для проверки надежности других методов.

Библиография: Биохимические методы исследования в клинике, под ред. А. А. Покровского, М., 1969; Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов, пер. с англ., под ред. А. И. Бусева, с. 70, М., 1963; К j e 1 d a h 1 J. Neue Methode zur Bestimmung des Stickstoffs in organischen Korpern, Z. analyt. Chem., Bd 22, S. 366, 1883.

источник

Полуавтоматический аппарат Кьельдаля Вилитек АКВ-10

Прибор для анализа на содержание белка по Кьельдалю АКВ-10 в первую очередь предназначен для замены стеклянных приборов, собираемых персоналом лабораторий самостоятельно. Простая конструкция и эксплуатация, минимум электроники, но в то же время удобство в работе и обслуживании делают этот прибор отличным выбором для лабораторий с небольшим объемом анализов, но желающих снизить трудозатраты на сборку, разборку, подготовку к работе состоятельно собираемых систем для отгонки аммиака методом Кьельдаля. Аппарат АКВ-10 применяется для определения массовой доли белка в соответствии с ГОСТ в различных пищевых продуктах и напитках, в частности, в твороге, сметане, молоке, пиве, зерновых, мясных консервах, крупах и т.д., кормах для животных и комбикормах, а также содержания азота в удобрениях и пробах почвы. В частности, анализатор по Кьельдалю АКВ-10 используется для проведения анализов в соответствии с ГОСТ Р 53951-2010, ГОСТ 26889-86, ГОСТ 13496.4-93, ГОСТ 30648.2-99 и др.

Метод Кьельдаля для определения массовой доли белка в продуктах питания включает следующие этапы: минерализация (сжигание) анализируемой пробы продукта питания серной кислотой в результате чего образуется сернокислый аммоний, далее он переводится в аммиак, который отгоняется в раствор борной кислоты парами воды, титрование полученного раствора и расчет массы белка в исследуемой пробе.

Краткие технические характеристики прибора Кьельдаля АКВ-10:

  • Электропитание: 220 В, 50 Гц.
  • Потребляемая мощность: 1000 Вт.
  • Охлаждающая вода: 3 л/мин, 20 °С.
  • Габаритные размеры (ДхШхВ): 375×320×675 мм.
  • Масса: 20 кг.

Работа с прибором для аммиака методом Кьельдаля АКВ-10 происходит следующим образом:

  • прибор включают нажатием клавиши и дают прогреться встроенному парогенератору приблизительно в течение 10 минут перед началом работы на приборе (требуется только один раз перед пуском холодного прибора);
  • отмеряют 20 мл гидроксида натрия;
  • отмеряют 25 мл борной кислоты, смешанной с индикатором в коническую колбу и помещаю ее на соответствующее место на приборе;
  • колбу Кьельдаля с минерализованной помещают на соответствующее место в приборе и закрывают прозрачную дверцу;
  • нажимают клавишу подачи щелочи и соответствующую всасывающую трубку прибора помещают в стакан с отмеренным объемом щелочи, подачу щелочи отключают после того как весь отмеренный объем подан в колбу Кьельдаля;
  • нажимают клавишу дистилляции и проводят отгонку в течение 10 мин;
  • производят титрование соляной кислотой полученного раствора и пересчет массовой доли белка.
Читайте также:  Установка водяных счетчиков на границе балансовой принадлежности

В отличие от более продвинутой автоматической модели АКВ-20, полуавтоматический анализатор белка по Кьельдалю АКВ-10 не производит дозирование щелочи, предварительное разбавление минерализованной пробы дистиллированной водой и не имеет таймера выключения процесса отгонки. Необходимый (заведомо избыточный) объем щелочи, как правило 20 мл, отмеряется вручную, а прибор АКВ-10 с помощью встроенного насоса и специальной трубки забирает предварительно отмеренную жидкость и подает ее в колбу Кьельдаля. На точность измерения массовой доли белка по Кьельдалю главным образом влияет качество подготовки пробы и полнота перегонки. Аппарат АКВ-10 осуществляет качественную и полную отгонку аммиака, что легко может быть проконтролировано. Таким образом отсутствие автоматизации некоторых функций в приборе АКВ-10 влияет только на количество операций, проводимых вручную, но никак не влияет на точность измерения.

Цена аппарата Кьельдаля АКВ-10 со склада в Москве — 87 100,00 рублей, включая НДС.

Устройство аппарата Кьельдаля АКВ-10:

Для демонстрации внутреннего устройства прибор на фотографиях показан со снятыми передней и задней панелями, снимать панели во время эксплуатации прибора не рекомендуется.

Для предварительной гомогенизации проб в соответствии с ГОСТ Р 53951-2010 рекомендуется использовать гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 в мин, включающий емкость вместимостью 1,0 дм, наиболее оптимальная модель – это гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом HMB-312. В качестве емкости для данного гомогенизатора допускается использовать лабораторный стакан объемом 1000 мл. Для минерализации проб перед отгонкой в аппарате Кьельдаля АКВ-10 рекомендуется использовать дигесторы серии ПМП-М.

Комплекты оборудования для определения массовой доли белка по Кьельдалю по выгодной цене на основе полуавтоматического аппарата Кьельдаля АКВ-10

Полуавтоматический аппарат для анализа по Кьельдалю АКВ-10

В состав комплекта входит:

  1. Отдельно полуавтоматический прибор дистилляции по Кьельдалю АКВ-10.

Комплект оборудования для анализа по Кьельдалю на базе АКВ-10 стартовый

В состав комплекта входит:

  1. Полуавтоматический аппарат Кьельдаля АКВ-10.
  2. Дигестор ПМП-4M.
  3. Водоструйный насос (в комплекте с дигестором).
  4. 4-е колбы Кьельдаля (в комплекте с дигестором).

Комплект оборудования для анализа по Кьельдалю на базе АКВ-10 оптимальный

В состав комплекта входит:

  1. Полуавтоматический аппарат Кьельдаля АКВ-10.
  2. Дигестор ПМП-8M.
  3. Водоструйный насос (в комплекте с дигестором).
  4. 8-мь колб Кьельдаля (в комплекте с дигестором).

Комплект оборудования для анализа по Кьельдалю на базе АКВ-10 продвинутый

В состав комплекта входит:

  1. Полуавтоматический аппарат Кьельдаля АКВ-10.
  2. Дигестор ПМП-8M.
  3. Система утилизации газов на базе мембранного химически стойкого вакуумного насоса СКБ-4.
  4. Водоструйный насос (в комплекте с дигестором).
  5. 8-мь колб Кьельдаля (в комплекте с дигестором).
  6. Ручная титровальная установка на базе магнитной мешалки ТУР-1.

Комплект оборудования для анализа по Кьельдалю на базе АКВ-10 продвинутый плюс

В состав комплекта входит:

  1. Полуавтоматический аппарат Кьельдаля АКВ-10.
  2. Дигестор ПМП-8M.
  3. Система утилизации газов на базе мембранного химически стойкого вакуумного насоса СКБ-4.
  4. Водоструйный насос (в комплекте с дигестором).
  5. 8-мь колб Кьельдаля (в комплекте с дигестором).
  6. Титровальная установка на базе автоматической бюретки и магнитной мешалки.

Комплект оборудования для анализа по Кьельдалю на базе АКВ-10 расширенный

В состав комплекта входит:

  1. Полуавтоматический аппарат Кьельдаля АКВ-10.
  2. Дигестор ПМП-8M.
  3. Вытяжной шкаф для установки комплекса оборудования.
  4. Система утилизации газов на базе мембранного химически стойкого вакуумного насоса СКБ-4.
  5. Водоструйный насос (в комплекте с дигестором).
  6. 8-мь колб Кьельдаля (в комплекте с дигестором).
  7. Титровальная установка на базе автоматической бюретки и магнитной мешалки.

560 990,00

Компания Вилитек оказывает услуги по пусконаладке и обучению работе на поставляемых приборах во всех регионах России, а также в Белоруссии и Казахстане.

источник

Добавить комментарий

Adblock
detector