Меню Рубрики

Установка по экстракции жиров

Установка по экстракции жиров

Кроме того, существует метод Вейбулла-Штольдта, который предполагает этап предварительного гидролиза перед проведением экстракции по Сокслету.

Принцип работы экстрактора по методу Сокслета▼

К стакану с растворителем подводится теплота. Растворитель нагревается и начинает испаряться, пары растворителя поднимаются наверх в конденсатор, а оттуда сконденсированный растворитель попадает в экстракционную камеру с образцом, где проходит процесс экстракции. После того, как уровень растворителя в экстракционной камере с образцом достигает заданного значения, оптический датчик подает сигнал для открытия магнитного клапана, и растворитель, содержащий аналит, перетекает в стакан с растворителем. Количество таких циклов и/или времени экстракции программируется до начала процесса.

Этап промывки необходим для сбора остаточного аналита из экстракционного стакана. Теплота подводится к стакану с растворителем и аналитом. Пары растворителя испаряются и поднимаются в конденсатор. Магнитный клапан открыт, поэтому сконденсированные пары растворителя стекают через экстракционную камеру обратно в стакан. Накопление растворителя в экстракционной камере не производится.

Теплота подводится к стакану с растворителем и аналитом. Пары растворителя попадают в конденсатор, сконденсированные пары собираются в емкости с растворителем. В результате аналит остается в стакане, растворитель собирается в емкости с растворителем, а остатки образца остаются в экстракционной камере.

Метод Рэндалла или горячая экстракция (названия метода, которые могут ввести в заблуждение: «горячий Сокслет», «улучшенный Сокслет», «ускоренный Сокслет»)

Горячая экстракция не является эталонным методом анализа жира. Принцип работы экстрактора по Рэндаллу не соответствует официально принятым методикам ГОСТ, то есть в аппаратах такого типа технологически невозможно реализовать экстракцию по методу Сокслета. Процесс экстракции по методу Рэндалла протекает намного быстрее, чем экстракция по методу Сокслета (45 минут против 2,5 часов). Основное отличие – образец погружен в стакан с кипящим растворителем, за счет чего требуется меньше времени на экстракцию.

Принцип работы экстрактора по методу Рэндалла (горячая экстракция)▼

Стакан с образцом помещается в растворитель. К растворителю подводится теплота. Пары растворителя поднимаются в конденсатор. После капли сконденсировавшегося растворителя попадают в стакан с образцом. Образец экстрагируется, и растворитель с аналитом, проходя сквозь фритту, собираются в стакане с образцом.

Промывка состоит из 2 стадий:

  1. Растворитель упаривается и собирается в специальной емкости до тех пор, пока уровень расположения образца не будет выше уровня растворителя.
  2. Оставшийся в стакане растворитель испаряется, после конденсации растворитель попадает в стакан с образцом , осуществляя промывку.

Стадия сушки протекает аналогично методу Сокслета. Оставшийся в стакане растворитель упаривается и попадает в емкость с растворителем. Аналит остается в стакане, а остатки образца – в стакане с образцом.

Метод Твиссельмана (экономичная непрерывная экстракция)

Экстракция по методу Твиссельмана является экономичной альтернативой экстракции по методу Сокслета, позволяющей снизить время анализа и затраты на растворитель. Процесс экстракции занимает около 60 минут. Метод не соответствует ГОСТ.

Принцип работы экстрактора по методу Твиссельмана (экономичная непрерывная экстракция)▼

Экстракция

Растворитель находится в стакане и нагревается. Пары растворителя проходят через экстракционную камеру с образцом и попадают в конденсатор. Сконденсировавшейся растворитель капает в экстракционную камеру с образцом, где протекает процесс экстрагирования. Одновременно растворитель с аналитом из экстракционной камеры переносится в стакан с растворителем. Время экстракции устанавливается заранее.

На этапе сушки стакан с растворителем нагревается, растворитель упаривается и собирается в соответствующую емкость.

источник

Способ экстракции жиров и масел из натуральных веществ

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения масел и жиров из натуральных веществ. Сущность: в способе экстракции жиров и масел из природных продуктов с помощью жидкого пропана в качестве растворителя экстракцию осуществляют при давлении 10 — 30 бар и температуре 10 — 55 o C, а отделение экстрагированных жиров и масла от растворителя — путем понижения давления и/или повышения температуры до 80 o C. 7 з. п. ф-лы.

Предметом настоящего изобретения является способ экстракции жиров и масел из натуральных веществ, например растительного, животного или микробиологического происхождения, с помощью жидкого пропана в качестве растворителя, причем этот способ пригоден как для получения жиров и масел, так и для изготовления обезжиренных или обезмасленных продуктов, приобретающих все большое значение в качестве низкокалорийных продуктов в пищевой промышленности.

В принципе, для обезжиривания и обезмасливания, например растительных продуктов, в распоряжении имеются два способа: экстракция и прессование. С экономической точки зрения прессование предпочтительно только в тех случаях, когда содержание жира и масла в исходном материале относительно высоко (> 25 мас.). Однако даже при оптимальном применении способа остаточное содержание жира в выжимках составляет по меньшей мере 4 5 мас. Напротив, экстрактивные способы с применением нормальных органических растворителей, например гексана или легкого бензина, пригодны и для исходных продуктов с низким содержанием жира, причем остаточное содержание в остатках можно, как правило, снизить менее чем до 1 мас. Недостатком обычной экстракции с помощью растворителя является тот факт, что большинство растворителей токсикологичны и что экстагированные жиры и масла, а также экстракционные остатки должны быть в значительной степени свободны от растворителя, прежде чем их можно будет использовать в качестве пищевых продуктов или кормов. Для этого требуются сравнительно высокие температуры, которые могут отрицательно сказываться на вкусовых качествах продуктов.

Для обезжиривания животного исходного материала, например жирного мяса, наибольшее техническое значение имеет сепарирование. При этом способе большей частью после теплового или механического разложения эдукта используют разницу в плотности составных частей мяса и жира с тем, чтобы произвести отделение в сепараторах или декантерах. По экономическим соображениям этим способом нельзя изготовить продукты из жирного масла, содержание жира которых 500 бар), что технически сложно и, следовательно, дорогостояще и может таким образом рассматриваться только для продуктов очень высокой ценности. Этот недостаток можно лишь частично компенсировать добавлением к CO2 замедлителей, причем дополнительные затраты на регулирование для дозирования замедлителей следует рассматривать как дополнительный недостаток.

Читайте также:  Установка iso с компа

Кроме CO2, в качестве растворителя для экстракции жиров и масел уже был рекомендован сжатый пропан. Так, по вкладке ФРГ N 2843920 производится рафинирование растительных жиров и масел сверхкритическими газами, например пропаном и CO2, тогда как в других публикациях (патент США N 4331695 — выкладка ФРГ N 2333418, патент США N 3939281, выкладки ФРГ N 2255567, 2255566) рекомендуются давление экстракции вблизи или выше критического и докритические температуры экстракции. Критическими условиями пропана являются давление 42 бар и температура 97 o C. Согласно патенту США N 2560935 или N 2682551 в качестве растворителя для масел и жиров используется жидкий пропан, однако в них не указаны специфические данные о давлении экстракции. Наконец, в патенте США N 2254245 описана экстракция жира при очень низких температурах ( o C), в то время как в патенте США N 1802533 рекомендуется максимальное давление экстракции 7 бар. Кроме того, критические параметры состояния часто выбирались при отделении экстрагированных липидов, причем в этой области состояния использовали разделение на богатую и бедную маслом фазы пропана с тем, чтобы отделить или фракционировать масло (см. например, патент США N 2660590 или 2548434).

Всем этим способам присущи недостатки. С одной стороны, в критических и сверхкритических условиях состояния достигаются результаты экстракции, при которых качество экстрагированного масла или жира резко уменьшается из-за высокой тепловой нагрузки. С другой стороны, при давлениях o C, а отделение экстрагированных жиров и масел от растворителя путем понижения давления и/или повышения температуры до 80 o C. Неожиданно оказалось, что в этом относительном узком диапазоне давлений и температур обеспечиваются оптимальные условия для экстракции жиров и масел жидким пропаном, поскольку достигается не только высокий выход, но и высококачественный экстракт, не содержащий или содержащий лишь небольшие количества нежелательных примесей. Это является неожиданностью потому, что сжатым газом в жидком (докритическом) состоянии приписывают более неблагоприятные экстракционные свойства, чем, например, газам в критическом или сверхкритическом состоянии. К тому же можно избежать высокого давления экстракции (> 30 бар), что позволяет значительно сократить капиталовложения и эксплуатационные расходы.

Для способа согласно изобретению могут быть использованы, в принципе, все жиро- или маслосодержащие натуральные вещества на растительной, животной или микробиологической основе. Примерами растительных жиров или масел являются оливковое масло, пальмовое масло, бамбуковое масло, кокосовое масло, какао-масло, кофейные масла, арахисовое масло, рапсовое масло, льняное масло, подсолнечное масло, масло зародышей пшеницы, масло зародышей риса, хлопковое масло, соевое масло, пальмоядровое масло и масло семян тыквы. В качестве животных продуктов используются, например, говядина или телятина, а также жир морских животных, например ворвань. Наконец, способ согласно изобретению может применяться также для ферментационных остатков, например, дрожжей, грибков или бактерий.

Для повышения выхода экстракта рекомендуется использовать исходный материал в измельченном окомкованном виде. Если, в частности, твердый исходный материал имеет высокое содержание воды, например мясо или ферментационные остатки, то особенно предпочтительно уменьшить влажность перед экстракцией до o C. Предпочтительно осуществлять экстракцию при давлении 15 25 бар и температуре 20 45 o C. В любом случае необходимо провести в соответствие давление и температуру экстракции так, чтобы пропан был в жидком состоянии.

При давлении > 30 бар экстракционные свойства жидкого пропана, в частности при экстракции масла из семян масличных культур, становятся все более неизбирательными, т. е. экстрагируются также нежелательные красители и неомыляемые вещества, что сильно снижает качество экстрагированного масла. С повышением температуры экстракции (вблизи или выше Tк возникает опасность того, что, в частности, у масел с высоким содержанием полиненасыщенных жирных кислот, с одной стороны, произойдут нежелательные реакции в комплексной матрице исходного материала (что снижает выход экстракта), а с другой стороны, будет наблюдаться нежелательная изометризация по двойным связям полиненасыщенных жирных кислот (образование цис- и транс- изомеров), которая отрицательно сказывается на питательно-физической ценности продукта.

Используемое количество пропана можно регулировать в широких пределах, оно определяется в основном количеством экстрагируемого масла или жира. В зависимости от вида исходного материала обычно на грамм экстрагируемого жира или масла требуется 2,5 500 г жидкого пропана. Максимальная нагрузка газа липидами составляет в этих условиях экстракции в зависимости от вида экстрагированного жира или масла 5 25 мас.

Чистота используемого пропана в большинстве случае относительно некритическая, т. е. могут присутствовать еще значительные количества примесей гомологических углеводородов (обусловленные процессом рафинации), заметно не снижающие качества.

Пропан направляют предпочтительно по кругу с тем, чтобы он мог многократно нагрузиться нужными липидами, однако также возможно контактирование исходного материала с экстрагирующей средой только один раз. Для достижения высокой экономичности способа может быть включено в ряд несколько экстракционных автоклавов, последовательно смываемых экстрагирующей средой. За счет соответствующего порядка включения этих автоклавов (например, омывание по мере возрастания степени экстракции) можно всегда оптимально использовать максимально достигаемую нагрузку жидкого пропана.

Читайте также:  Установка магнитолы с навигатором рав 4

После экстракции растворенные в жидком пропане жиры и масла отделяют путем понижения давления и/или повышения температуры, причем особенно предпочтительным оказалось понижение давления и повышение температуры до 80 o C, это исключает возникновение при отделении нежелательных реакций, например изомеризацию по двойным связям полиненасыщенных жирных кислот. Согласно предпочтительному варианту исполнения отделение происходит за счет изобарного выпаривания растворителя, что значительно повышает экономичность способа.

С помощью способа согласно изобретению можно получать высококачественные продукты в отношении цвета, запаха и вкуса с хорошим выходом и в щадящих продукты условиях. Благодаря сравнительно низким техническим затратам этот способ, кроме того, хорошо пригоден для применения в промышленном масштабе.

Нижеследующие примеры подробные поясняют изобретение.

Пример 1. 200 г предварительно обезжиренного какао (гранулят размером 1 2 мм, содержание жира около 11%) экстрагировали в автоклаве при 20 бар и 25 o C сжатым пропаном в нисходящем потоке. После пропускания 1 кг пропана при непрерывном расширении газа от атмосферного давления больше не отделялось какао-масло. Остаточное содержание жира в грануляте было o C сжатым пропаном в нисходящем потоке. После пропускания 0,7 кг пропана экстрагировали 50 г масла (соответствует 87% -ному обезжириванию). После второго размола остатка (содержание жира около 8%) экстрагировали в тех же условиях пропаном 0,15 кг, причем было достигнуто почти полное обезмасливание остатка. Отделение масла производили в две степени путем непрерывного расширения газа до атмосферного давления. Остаточное содержание масла в остатке не удалось установить экстракцией по Сокслету гексаном (8 ч), выход масла составил 57,5 г.

Пример 3. 1 кг предварительно обработанных осевых хлопьев (содержание масла около 18%) экстрагировали в автоклаве при 30 бар и 45 o C сжатым пропаном. Экстрагирующую среду непрерывно направляли по кругу, причем отделение масла осуществляли путем изобарного выпаривания пропана при 80 o C в отделителе, прежде чем ненагруженный пропан, охлажденный до 45 o C, повторно омывал экстрагируемый продукт. После пропускания пропана в общем количестве 7 кг экстракцию заканчивали. Остаточное содержание масла в остатке было o C 1,75 кг сжатого пропана. В круговом процессе (аналогично примеру 3) отделение жира происходило изобарно путем повышения температуры до 75 o C. Содержание жира в остатке, которое определяли по Сокслету (8 ч гексаном), составило 3% в сухом веществе. В отделителе было собрано 65 г жира.

1. Способ экстракции жиров и масел из натуральных веществ, включающий обработку сырья жидким пропаном и отделение последнего, отличающийся тем, что обработку сырья жидким пропаном осуществляют при 10-30 бар и 10-55°С, а отделение жидкого пропана ведут понижением давления и/или повышением температуры не выше 80 o C.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку жидким пропаном осуществляют при 15-25 бар и 20-45 o C.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделение жидкого пропана ведут изобарным его выпариванием.

4. Способ по пп. 1 3 отличающийся тем, что исходное сырье используют в гранулированном и окомкованном виде.

5. Способ по пп. 1 4, отличающийся тем, что жидкий пропан используют в количестве 2,5-500,0 г на 1 г сырья.

6. Способ по пп. 1 5, отличающийся тем, что нагрузка газа сырьем составляет 5-25 мас.

7. Способ по пп. 1 6, отличающийся тем, что жидкий пропан используют технически чистым (около 90%) в дезодорированном виде.

8. Способ по пп. 1 7, отличающийся тем, что жидкий пропан подают в ряд последовательно включенных экстракционных автоклавов.

источник

Экстрактор Сокслета – прибор (аппарат) для эффективного получения экстрактов

Почти 150 лет назад в статье немецкой газеты была описана установка, позволяющая извлечь жир из молока методом экстракции. Конструкцию назвали по имени автора текста. Хотя на ее основе было придумано множество подобных изделий, только экстрактор Сокслета закрепились среди ученых. Но нечто подобное археологи находили в слоях, которые формировались 3,5 тыс. лет назад.

Экстрактор Сокслета — что это такое?

Экстрактор Сокслета представляет собой насадку, позволяющую извлекать максимальное количество нужного вещества из твердого или жидкого сырья при помощи летучих растворителей.

Вся конструкция состоит из:

  • экстрактора – широкий цилиндр с двумя выходами (снизу и сверху), внутри находится сифон со сливными трубками на нижний выход;
  • круглодонной колбы;
  • водяного холодильника.

Плюс источник тепла и холодной воды.

Все элементы конструкции изготавливают из термостойкого, химически инертного стекла, соединяются при помощи шлифов. Колбу берут объемом 205-500 см³, насадку 100-200 см³. Вода должна идти с такой скоростью, чтобы все пары растворителя успевали конденсироваться, обычно это несколько капель в минуту.

Для чего используется Экстрактор (аппарат) Сокслета?

Экстракция широко применяется в:

  • пищевой промышленности;
  • животноводческой отрасли;
  • фармацевтике;
  • производство алкогольных напитков, настоек;
  • научной химии (аналитика, синтез);
  • нефтехимической отрасли;
  • бытовых нуждах;
  • косметологии;
  • металлургии.

Способность определенных жидкостей, а конкретно алкоголя, вытягивать жир из основы широко используется во время приготовления настоек, бальзамов.

Промышленные экстракторы изготавливают из нержавеющей стали со вставками из термо- химически стойкого стекла.

Процесс экстракции Сокслетом

Все определение состоит из таких этапов:

  1. Сборка конструкции.
  2. Подготовка пробы.
  3. Экстракция, определение конца процесса.
  4. Выпаривание жира из смеси с растворителем.
  5. Сушка колбы с полученным маслом.
  6. Взвешивание полученного жира, расчет.
  7. Работа с обезжиренным остатком.
  8. Регенерация растворителя.
Читайте также:  Установка зажигания змз 402 волга

Детальное описание этапов

Конструкцию собирают, включают воду на холодильник, проверяют герметичность шлангов. Круглодонную колбу устанавливают на нагревательном элементе (электроплитка, водяная, песчаная или масляная баня). Наливают необходимое количество чистого растворителя (150-300 см³). Устанавливают насадку, и подбирают шлифы, чтобы все элементы соединились прочно.

Важно! Выбирая из однотипных растворителей, следует учитывать, что диэтиловый эфир является прекурсором, а значит, его покупка, хранение, использование и утилизация подлежат особому контролю. Поэтому, чтобы избежать лишних забот и бумаг, лучше брать петролейный эфир или гексан.

Образец

Определяемый продукт перед взвешиванием тщательно перемешивают и измельчают, чтобы отобранная навеска была гомогенна и репрезентативна. Чаще исследуют свежие или сухие растения, зерно и продукты переработки, молочные изделия. Взвешивают навеску (от 0,14 до 10 г, в зависимости от типа продукта) на аналитических весах, помещают в специальную капсулу. Этот патрон (гильзу) изготавливают из пористой бумаги, картона, реже металлической сетки. Он должен свободно входить в экстрактор, чтобы пары и жидкость хорошо омывали его стенки и дно.

На дно патрона кладут щепотку обезжиренной хлопковой ваты, потом навеску, далее снова тампон из ваты. Весь наполнитель должен быть на несколько сантиметров ниже уровня патрона, чтобы растворитель не вымыл пробу через верх. Это позволяет избежать потерь вещества. Иначе микрочастицы пробы попадут в колбу с маслом, и это значительно исказит результат.

Так как размер навески очень мал, важно чтобы граммы или сотые отображали свойства всей пробы. Поэтому вес образца и способ его подготовки пошагово описан в НД, и игнорировать нельзя даже самые мелкие нюансы, особенно точность взвешивания (до 0,0002 г).

Важно! Влажные образцы перед взвешиванием подсушивают до стандартного показателя (указано в ГОСТе), так как исследование мокрой пробы позволит получить реальное содержание масла, но расчет будет неверным, ведь масса навески будет состоять из самой пробы и излишков влаги.

Растворители

Для экстракции используют летучие, низкокипящие растворители. Обычно, это гексан, эфир, спирт, глицерин или вода.

Критерии, по которым выбирают растворы для экстракции – он должен:

  • полностью растворять жир;
  • не растворять примеси;
  • быть летучим;
  • хорошо проникать в вещества.

Краткое описание процесса экстракции

Экстрактор Сокслета устанавливают на круглодонную колбу, а сверху вставляют холодильник. В колбу наливают растворитель, в экстрактор помещают бумажный патрон с пробой. Нагреваясь, растворитель в виде пара поднимается по трубке, омывает гильзу с измельченным образцом, извлекая из вещества жир. Растворитель проходит через стенки патрона, вымывает жир из образца и переносит его обратно в колбу. Постепенно капсула наполнится растворителем и начнет переливаться через трубку сифона обратно в колбу. Из колбы экстрагирующее вещество снова испарится и конденсируется в патрон с пробой. А масло останется в круглодонной колбе.

Цикл будет повторяться до тех пор, пока весь жир из исследуемого образца не попадет в растворитель в колбе. В зависимости от типа и масличности вещества, степени измельчения, размера навески, необходимо от нескольких часов до нескольких суток кипения растворителя. Экстракция проходит непрерывно, растворитель циклично переходит из колбы в насадку и, растворив часть жира, возвращается в колбу. Цикл должен занимать 10-15 минут, от момента наполнения сифона до его перелива. Исходя из этого, выбирают оптимальную температуру нагрева и поток холодной воды.

Определение завершения процесса

Процесс извлечения проводят до тех пор, пока исследуемый образец не будет полностью обезжирен. Для определения конца экстракции используют такие приемы:

  • жидкость в экстракторе стала прозрачная;
  • при помощи часового стекла – после испарения след капли растворителя на стекле без жирных разводов;
  • сравнивая показатели преломления света чистого растворителя и экстракта.

Далее конструкцию разбирают, растворитель количественно переносят в колбу, вес которой точно известно, для отгонки. Колбу с раствором масла упаривают на плитке, а лучше растворитель отогнать на ротационном испарителе. Далее колбу с маслом высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу, остужают и взвешивают. Расчетным методом, зная исходный вес пустой колбы, пробы и полученного масла, высчитывают массовую долю жира.

Обезжиренный образец берут для дальнейшего исследования (клетчатка или другие показатели).

Особенности работы на экстракторе Сокслета

Преимущества экстракции при помощи насадки Сокслета:

  • простая конструкция, позволяющая визуально контролировать процесс;
  • недорогой прибор, который можно легко купить;
  • высокая эффективность процесса – жир максимально извлекается из продуктов с низким и высоким содержанием;
  • необходимо небольшое количество растворителя, который потом можно вернуть в работу, после очистки;
  • обезжиренный продукт готов к дальнейшему исследованию, например, для определения клетчатки или других показателей.

Оптимизация процесса

Чтобы повысить эффективность процесса экстракции с помощью насадки Сокслета, используют такие приемы:

  • увеличить площадь соприкосновения растворителя и образца (более мелкое измельчение пробы);
  • повышение температуры нагрева;
  • добавление катализаторов, электролита;
  • увеличение количества растворителя.

Согласно НД, четко приписаны все условия проведения определения. Для некоторых продуктов описаны приблизительные значения навесок, условий анализа, а химик подбирает экспериментальным путем или в зависимости от типа исследуемого образца.

Вы можете купить Экстрактор Сокслета в нашей компании, связавшись с нами через страницу Контакты.

источник

Добавить комментарий

Adblock
detector