Меню Рубрики

Установка поправочного коэффициента соляной кислоты

Приготовление титрованных растворов серной и соляной кислот

Грамм-эквивалент серной кислоты равен 49,04 (98,08:2), соляной — 36,465. Следовательно, для приготовления нормальных растворов необходимо взять серной или соляной кислоты в количествах, соответствующих этим величинам.

Титрованные растворы серной и соляной кислот приготовляют из химически чистых концентрированных растворов этих кислот. Необходимое количество кислот рассчитывают следующим образом. Предположим, имеется серная кислота относительной плотностью 1,84 (95,6%), необходимо приготовить 1 л 1 н. раствора кислоты, для этого следует взять концентрированной кислоты:

Таким же способом рассчитывают необходимое количество соляной кислоты. Если относительная плотность концентрированной кислоты 1,185 (37,3%), то для приготовления 1 л 1 н. раствора ее необходимо взять:

Необходимое количество кислоты отмеривают по объему, выливают в воду, охлаждают, затем переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки.

Титр кислот устанавливают по химически чистым реактивам: углекислому натрию, буре или по титрованному раствору едкого натра.

Установка титра по углекислому натрию

В отдельные бюксы берут с точностью до 0,0001 г три навески карбоната натрия по 0,15-0,20 г (для 0,1 н. раствора) и сушат при 150° С до постоянной массы (веса). После этого навески переносят в конические колбы емкостью 250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюкс снова взвешивают и определяют по разности массу (вес) навески высушенного реактива. К раствору в колбе прибавляют индикатор — 1-2 капли метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором кислоты до изменения окраски от желтой к оранжево-желтой. Коэффициент поправки рассчитывают по формуле (для 0,1 н. раствора)

где g — навеска соли, г; V — количество кислоты, израсходованное на титрование, мл; 0,0053 — количество карбоната натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора кислоты, г.

Установка титра кислот по буре

Буру предварительно высушивают между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока отдельные кристаллики не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Буру лучше сушить в эксикаторе, заполненном насыщенным раствором хлорида натрия и сахара или насыщенным раствором бромида натрия.

Берут с точностью до 0,0001 г три навески буры в бюксы в количестве 0,5 г (для 0,1 н. раствора) и переносят в конические колбы емкостью 250 мл, бюксы взвешивают и по разности устанавливают точную массу (вес) навески. Затем приливают к навескам по 30-60 мл теплой воды, энергично взбалтывая. Затем, добавив 1-2 капли раствора метилового красного, титруют раствор буры приготовленным раствором кислоты до перехода окраски из желтой в красную. Поправочный коэффициент рассчитывают по следующей формуле:

где значение букв такое же, как и в предыдущей формуле; 0,019072 — количество буры, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора кислоты, г.

источник

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений свободной и общей щелочности в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах титриметрическим методом.

Диапазон измерений от 0,005 до 10 ммоль/дм 3 (мг × экв./дм 3 ).

При титровании определению мешает интенсивная окраска пробы, мутность, свободный хлор, высокое содержание диоксида углерода.

Избавление от мешающих влияний приведено в п. 9.1.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателей точности измерений 1 — расширенной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

— Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008

— Термометр с ценой деления 0,2 °С по ГОСТ 29224-91

— Колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 см 3 по ГОСТ 1770-74

— Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91

— Бюретки с ценой деления 0,1 см 3 по ГОСТ 29251-91

— Цилиндры мерные или мензурки по ГОСТ 1770-74

3.2 Вспомогательные устройства

— Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83

— Шкаф сушильный лабораторный любого типа

— Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82

— Воронка стеклянная диаметром (13 — 15) см по ГОСТ 25336-82

— Воронка фильтрующая с пористой пластинкой по ГОСТ 25336-82

— Трубки хлоркальциевые ТХ-П-1-17(25) по ГОСТ 25336-82

— Бутыли из полимерного материала или стекла для отбора проб.

— Устройство для продувания воздуха (или микрокомпрессор МК)

— Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86

1 Допускается применение иных средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы, материалы и стандартные образцы

— ГСО общей (карбонатной) щелочности воды. Относительная погрешность аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95

— Кислота соляная, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540-87

— Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм 3

— Натрий углекислый (карбонат) по ГОСТ 83-79

— Натрия серноватистокислый (тиосульфат), 5-водный по ГОСТ 27068-86

— Метиленовый красный водорастворимый по ТУ 6-09-4070-75

— Активированный уголь АГ-3 по ГОСТ 20464-75

— Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87

— Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81

— Натронная известь — смесь NaOH и Са(ОН)2

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Определение щелочности основано на титровании пробы раствором сильной кислоты.

Под щелочностью понимают способность некоторых компонентов, содержащихся в воде, связывать эквивалентное количество сильной кислоты. Щелочность создают все катионы, которые в воде были уравновешены гидроксильными ионами, анионами слабых кислот (карбонаты, бикарбонаты и т.п.). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимым для замещения этих анионов. Расход кислоты пропорционален их общему содержанию в воде и выражает общую щелочность воды (М). В обычных природных водах величина щелочности зависит, как правило, только от содержания гидрокарбонатов щелочных металлов. В этом случае значение рН

Наличие растворимых карбонатов и гидроокисей повышает значение рН > 8,3. Та часть общей щелочности, которая соответствует количеству кислоты, необходимой для понижения рН до 8,3, называется свободной щелочностью (Р). Количество титранта, израсходованного для достижения рН = 8,3, эквивалентно свободной щелочности; количество, необходимое для достижения рН = 4,5, эквивалентно общей щелочности. Если рН

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

Читайте также:  Установка автогидроподъемников на шасси заказчика

5.4 Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического анализа и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— Температура окружающего воздуха (22 ± 5) °С.

— Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

— Относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C .

— Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

— Напряжение в сети (220 ± 22) В.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: отбор проб, приготовление растворов и реактивов, определение поправочного коэффициента для раствора соляной кислоты.

8 .1.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8 .1.2 Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем несколько раз дистиллированной водой.

8 .1.3 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 .

8 .1.4 Щелочность, особенно свободную, следует определять сразу после отбора пробы. Если это невозможно, отбирают полную бутыль и определяют щелочность не позднее, чем через 24 ч.

8 .1.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Приготовление растворов и реактивов

Дистиллированную воду кипятят 15 мин и охлаждают до комнатной температуры в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка с натронной известью.

При приготовлении из стандарт-титра раствор готовят согласно инструкции.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из концентрированной соляной кислоты. Пипеткой вместимостью 10 см 3 помещают 8,5 см 3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,188 г/см 3 в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 с предварительно налитой дистиллированной водой в объеме (200 — 300) см 3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Срок хранения 6 месяцев в стеклянной посуде в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

Коэффициент поправки к концентрации соляной кислоты устанавливают по ГОСТ 25794.1-83 по раствору натрия углекислого с концентрацией 0,1 н и проверяют 1 раз в месяц (п. 8.3).

Предварительно карбонат натрия прокаливают при температуре 270 — 300 °С до постоянной массы в день установки титра. Охлаждают в эксикаторе. Затем берут навеску 5,3000 г и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в небольшом количестве свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и доводят до метки такой же водой.

Для предотвращения поглощения СО2 из воздуха раствор хранят в герметично закрытой склянке. Раствор хранят не более 3 месяцев.

8 .2.4 Приготовление спиртового раствора смешанного индикатора (метиловый красный + бромкрезоловый зеленый)

1. Растворяют 0,015 г метилового красного в 50 см 3 96 % этилового спирта

2. Растворяют 0,200 г бромкрезолового зеленого в 100 см 3 96 % этилового спирта.

Смешанный индикатор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

Растворяют 0,05 г натриевой соли метилового оранжевого в 100 см 3 горячей дистиллированной воды. Охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр.

Хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

Растворяют 0,5 г фенолфталеина в 50 см 3 96 % этилового спирта и добавляют 50 см 3 дистиллированной воды.

Хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

Отбирают 20 см 3 раствора карбоната натрия, разбавляют до 100 см 3 свободной от СО2 дистиллированной водой и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 н, строго соблюдая те же условия, что и при определении общей щелочности (п. 9.3). Особенно следует соблюдать рекомендованные условия продувания воздухом. Титрование повторяют дважды и, если расхождение в объемах раствора соляной кислоты не превышает 0,02 см 3 , за результат титрования принимают среднее арифметическое.

Коэффициент поправки для раствора соляной кислоты находят по формуле:

(1)

где К — коэффициент поправки раствора соляной кислоты;

V б — объём раствора карбоната натрия, взятый для титрования, см 3 ;

V к — объём раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 .

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Если при предварительном определении было установлено, что вода имеет свободную щелочность (рН ³ 8,3, реакция по фенолфталеину), то наряду с общей щелочностью определяют также и свободную щелочность.

Окраску пробы устраняют прибавлением активированного угля и фильтрованием пробы перед анализом.

Влияние мутности устраняют фильтрованием пробы через бумажные или стеклянные фильтры.

Свободный хлор удаляют добавлением к пробе эквивалентного количества 0,1 н раствора тиосульфата натрия.

Высокие концентрации СО2 мешают правильному определению перехода окраски при титровании, поэтому для более точного определения щелочности предварительно вытесняют СО2, продувая воздух через воду.

Дистиллированную воду для приготовления растворов готовят по п. 8.2.1.

9.2 Определение свободной щелочности (Р)

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 100 см 3 анализируемой воды. Воду с высокой щелочностью берут в меньшем количестве и доводят объем приблизительно до 100 см 3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. Добавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки на белом фоне раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 н до полного обесцвечивания.

Отмеряет 100 см 3 пробы или используют раствор после определения свободной щелочи, прибавляют три капли смешанного индикатора или две капли метилового оранжевого. Затем продувают воздух и одновременно титруют на белом фоне 0,1 н раствором соляной кислоты до момента, когда зеленая окраска смешанного индикатора перейдет в грязно-серую, или до начала перехода окраски метилового оранжевого из желтой в оранжевую. Воздух продолжают продувать и спустя 5 мин, в случае необходимости дотитровывают.

Для титрования сточных вод используют бюретку с ценой деления 0,1 см 3 . При анализе природных вод, имеющих низкую общую щелочность, титруют из микробюретки и отсчитывают с точность до 0,005 см 3 .

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Расчет свободной (Р) и общей (М) щелочности, ммоль/дм 3 , проводят по формулам

(2)

(3)

где V1 — объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование по фенолфталеину, см 3 ;

V 2 — объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование по смешанному индикатору, см 3 ;

N — концентрация раствора соляной кислоты, 0,1 ммоль/дм 3 ;

К — коэффициент поправки к концентрации раствора соляной кислоты;

V пр — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

10.2 За результат измерений Рср (свободной щелочности) и Мср (общей щелочности) принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений P 1 и Р2; M 1 и М2

(4)

(5)

для которых выполняется следующее условие:

(6)

(7)

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

источник

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений основности полиоксихлорида алюминия различной модификации (полиалюминий гидроксид хлорид, алюминий гидроксид хлорид, алюминий оксихлорид, полиалюминий хлорид) (далее — коагулянт) титриметрическим методом.

Читайте также:  Установка второй магнитолы мазда 6

Диапазон измерений основности полиоксихлорида алюминия составляет (5 — 90) %.

Методика распространяется на коагулянты на основе полиоксихлорида алюминия, предназначенные для очистки и обработки воды в хозяйственно-питьевом и промышленном водоснабжении, а также используемые при очистке сточных вод в промышленности и сельском хозяйстве. В зависимости от содержания основного вещества (в пересчете на Аl2O3) коагулянт может представлять собой как бесцветные или с желтоватым оттенком водные растворы, так и порошок, гранулы, чешуйки кремового или желтого цвета.

Примечание — Коагулянты на основе полиоксихлорида алюминия выпускают под разными товарными названиями, например, POLYPACS-30, Аква-Аурат, PAX-PS и др.

Основность (В) — отношение молярных содержаний гидроксид-ионов и ионов алюминия, выраженное в процентах:

[ОН — ] — содержание гидроксид-ионов, моль;

[Аl 3+ ] — содержание ионов алюминия, моль;

Значение основности оказывает существенное влияние на скорость гидролиза коагулянта и, соответственно, на его эффективность при очистке воды. Чем выше основность, тем больше способность коагулянта к гидролизу и лучше процесс хлопьеобразования.

Блок-схема проведения анализа представлена в приложении А.

Продолжительность анализа одной пробы — 6, серии из 10 проб — 9 часов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение.

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия.

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 8984-75 Силикагель-индикатор. Технические условия.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и электрошкафы бытовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний.

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ
ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измерений основности полиоксихлорида алюминия, %

Показатель повторяемости
(относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr , %

Показатель воспроизводимости
(относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ R , %

Показатель точности
(границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±δ, %

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Основность определяют методом обратного кислотно-основного титрования пробы после предварительного осаждения алюминия в виде гидроксида алюминия. Измеряют объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование в присутствии фенолфталеина и вычисляют основность полиоксихлорида алюминия.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА.
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

5.1.1 Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.

5.1.2 Дозаторы медицинские лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объёмом дозирования по ГОСТ 28311.

5.1.3 Часы песочные на 3 мин и таймер, любой модели.

5.1.4 Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100 ± 2) °С, любой модели.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

5.1.6 Печь муфельная, обеспечивающая температуру прокаливания (270 -300) °С, например SNOL 20/12.

5.1.7 Плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919.

5.1.8 Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру хранения от 2 °С до 10 °С.

5.2 Лабораторная посуда

5.2.1 Бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 по ГОСТ 29251, 2 класса точности.

Примечание — Допускается использовать цифровые титраторы.

5.2.2 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

5.2.4 Колбы мерные вместимостью 50; 100; 250; 500; 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

5.2.5 Колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.

5.2.6 Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10 и 25 см 3 по ГОСТ 29227, 2 класса точности.

5.2.7 Пипетки с одной отметкой вместимостью 1; 2; 5; 10; 25 и 100 см 3 по ГОСТ 29169, класс точности 2.

5.2.8 Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

5.2.9 Стакан из термически и химически стойкого стекла вместимостью 150 см 3 по ГОСТ 25336.

5.2.10 Флаконы пластиковые или стеклянные вместимостью 250; 500 и 1000 см 3 для хранения растворов реактивов

5.2.11 Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 и 250 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

5.3 Реактивы и материалы

5.3.1 Бария хлорид 2-водный, ч. д. а. по ГОСТ 4108.

5.3.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее — вода дистиллированная).

5.3.3 Индикатор фенолфталеин, ч. д. а. по ТУ 6-09-5360-88.

5.3.4 Индикатор метиловый красный, ч. д. а. по ТУ 6-09-5169-84.

5.3.5 Индикатор метиловый синий, ч. д. а. по ТУ 6-09-29-76.

5.3.6 Кислота соляная, ч. д. а. по ГОСТ 3118 или стандарт-титр С(НСl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н) по ТУ 2642-001-33813273.

5.3.7 Натрия гидроокись (натрия гидроксид), ч. д. а. по ГОСТ 4328 или стандарт-титр C(NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н) по ТУ 2642-581-00205087.

5.3.8 Натрий углекислый, ч. д. а. по ГОСТ 83.

5.3.9 Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 или кальций хлористый безводный по ГОСТ 450 в качестве осушителя для эксикаторов.

5.3.10 Спирт этиловый, 96,3 %, категория «Люкс» по ГОСТ 5962.

1 Допускается использование средств измерений утвержденных типов других производителей, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3 Допускается использование оборудования, материалов и реактивов с характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.

6 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

Читайте также:  Установка двс 2108 на классику

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.

6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие среднее специальное или высшее образование химического профиля, владеющие техникой физико-химических методов анализа, изучившие правила эксплуатации используемого оборудования и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха от 20 °С до 28 °С

относительная влажность воздуха не более 80 % при 25 °С

напряжение в сети (220 ± 22) В.

9 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

9.1 Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 3885 в пластиковые или стеклянные флаконы с плотно закрывающейся крышкой вместимостью не менее 100 см 3 . Требуемый объем пробы коагулянта — не менее 100 см 3 .

9.2 Срок хранения проб составляет 30 суток при комнатной температуре. В случае поступления в лабораторию пробы жидкого полиоксихлорида алюминия в замерзшем состоянии, необходимо пробу коагулянта поместить в тёплое помещение до полного размораживания.

9.3 При выпадении осадка пробу перед анализом необходимо тщательно перемешать.

10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Приготовление растворов

10.1.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм 3

Приготовление из стандарт-титра:

Содержимое одной ампулы стандарт-титра (0,1 моль/дм 3 ) соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

8,5 см 3 соляной кислоты добавляют в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , содержащую (200 — 300) см 3 дистиллированной воды, перемешивают. Доводят объём раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — 2 месяца при комнатной температуре.

10.1.2 Раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм 3

Приготовление из стандарт-титра:

Содержимое одной ампулы стандарт-титра (0,1 моль/дм 3 ) гидроксида натрия переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

Навеску (4,00 ± 0,01) гидроксида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , добавляют (200 — 300) см 3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроксида натрия, после остывания раствора до комнатной температуры доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора — 2 месяца при комнатной температуре.

10.1.3 Раствор фенолфталеина с массовой долей 0,1 %

(0,100 ± 0,005) г фенолфталеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в этиловом спирте. Срок хранения раствора — 6 месяцев при комнатной температуре.

10.1.4 Раствор метилового красного с массовой долей 0,1 %

(0,100 ± 0,005) г метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в этиловом спирте при нагревании на водяной бане. После остывания раствора доводят его объём до метки этиловым спиртом. Срок хранения раствора — 6 месяцев при комнатной температуре.

10.1.5 Раствор метиленового голубого (синего) с массовой долей 0,1 %

(0,100 ± 0,005) г метиленового голубого (синего) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в этиловом спирте при нагревании на водяной бане. После остывания раствора доводят его объём до метки спиртом. Срок хранения раствора — 6 месяцев при комнатной температуре.

10.1.6 Раствор смешанного кислотно-основного индикатора

В конической колбе смешивают равные объемы 0,1 %-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого (синего). Срок хранения раствора — 6 месяцев при комнатной температуре.

10.1.7 Раствор хлорида бария 2-х водного с массовой долей 10 %

(10,00 ± 0,01) г хлорида бария растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 150 см 3 , перемешивают и переливают в стеклянный флакон для хранения растворов реактивов. Срок хранения раствора — 3 месяца при комнатной температуре.

10.2 Установка поправочного коэффициента к молярной концентрации раствора соляной кислоты по безводному углекислому натрию

В день установки титра безводный углекислый натрий прокаливают при температуре (270 — 300) °С 2 часа и остужают до комнатной температуры в эксикаторе. В закрытом стаканчике для взвешивания берут навеску (0,3200 — 0,4200) г безводного углекислого натрия. Для установления поправочного коэффициента используют не менее трех навесок углекислого натрия, взвешивая их с точностью до четвертого знака. Каждую навеску помещают в коническую колбу, добавляют 40 см 3 дистиллированной воды, (3 — 4) капли смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм 3 до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Затем раствор кипятят на электрической плитке в течение (2 — 3) минут для удаления углекислоты и после охлаждения продолжают титрование до перехода вновь появившейся зелёной окраски раствора в красно-фиолетовую.

Примечание — Допускается применять в качестве индикатора метиловый оранжевый, при этом окраска переходит из желтой в оранжевую.

Поправочный коэффициент (K1) рассчитывают по формуле с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске безводного углекислого натрия.

m — масса навески углекислого натрия, г;

0,2 — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм 3 ;

53 — молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль;

V — объём раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 .

Расхождения между коэффициентами для трёх параллельных титрований не должно превышать 0,001 и при выполнении условия из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое.

Если поправочный коэффициент (K1) раствора соляной кислоты отличается от 1,00 больше чем на ±0,03, то раствор либо укрепляют, либо разбавляют дистиллированной водой, либо готовят заново. Для укрепления раствора добавляют концентрированную соляную кислоту (по каплям). После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново.

Поправочный коэффициент устанавливают каждый раз при приготовлении новой партии раствора.

10.3 Установка поправочного коэффициента к молярной концентрации раствора гидроксида натрия по раствору соляной кислоты

(30 — 40) см 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм 3 , отмеренной из бюретки, помещают в коническую колбу, добавляют 3 — 4 капли смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зелёную.

За результат титрования принимают среднее арифметическое значение из трех параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см 3 .

Поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм 3 (K2) рассчитывают по формуле с точностью до четвертого знака

K1 — поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора соляной кислоты;

V1 — объём раствора соляной кислоты, см 3 ;

V — объём раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см 3 .

Если поправочный коэффициент (K2) для раствора гидроксида натрия отличается от 1,00 больше чем на ±0,03, то раствор либо укрепляют, либо разбавляют, либо готовят заново. Для укрепления раствора добавляют гидроксид натрия (порциями по 0,005 г). После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново.

Поправочный коэффициент устанавливают каждый раз при приготовлении новой партии раствора.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Масса навески коагулянта зависит от марки коагулянта и содержания оксида алюминия. Рекомендуемые массы навесок исследуемых проб коагулянта-приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Рекомендуемые массы навесок исследуемых проб в зависимости от массовой доли оксида алюминия

источник

Добавить комментарий