Меню Рубрики

Установка поправочного коэффициента трилона б

Установка поправочного коэффициента трилона б

Ответов в этой теме: 28
Страница: 1 2 3
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Трилон Б и коэффициент поправки
ya1530
Пользователь
Ранг: 23

01.07.2019 // 14:33:03 Добрый день!
Подскажите, можно ли как-то обосновать применение поправочного коэффициента Трилона Б при расчетах , если он не прописан в формуле, указанной в ГОСТ?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kump
Пользователь
Ранг: 2619

02.07.2019 // 22:08:40 А откуда он взялся? Раствор что-ли неправильно приготовили?
ya1530
Пользователь
Ранг: 23

03.07.2019 // 11:08:14

kump пишет:
А откуда он взялся? Раствор что-ли неправильно приготовили?

Раствор готовится из фиксанала (стандарт-титра) и с его приготовлением все в порядке. Поправочный коэффициент, в данном случае, 1,0000+-0,0003

seven-flower83
Пользователь
Ранг: 36

03.07.2019 // 12:15:52 Редактировано 1 раз(а)

kump пишет:
А откуда он взялся? Раствор что-ли неправильно приготовили?

Раствор готовится из фиксанала (стандарт-титра) и с его приготовлением все в порядке. Поправочный коэффициент, в данном случае, 1,0000+-0,0003

Я вам скажу, что повидала стандарт-титры с коэф-ми 0,9500, при допустимых 1,0000+-0,03. В паспортах всегда стоит коэффициент 1,00. Поэтому определять обязательно. Можно сослаться на ГОСТ 25794.1.

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 797

03.07.2019 // 16:16:07

seven-flower83 пишет: Я вам скажу, что повидала стандарт-титры с коэф-ми 0,9500, при допустимых 1,0000+-0,03. В паспортах всегда стоит коэффициент 1,00. Поэтому определять обязательно. Можно сослаться на ГОСТ 25794.1.

Имела честь держать в руках ампулу со стандарт-титром, который дважды меньше заявленной концентрации давал. Хоть был не просрочен.

vmu
Пользователь
Ранг: 453

03.07.2019 // 19:24:25

Юлия Хо пишет:
Имела честь держать в руках ампулу со стандарт-титром, который дважды меньше заявленной концентрации давал. Хоть был не просрочен.

С фактором эквивалентности вы не могли там в 2 раза ошибиться?

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.
kump
Пользователь
Ранг: 2619

03.07.2019 // 23:05:12 А какой фактор эквивалентности? Там на моль любых катионов идёт моль ЭДТА
vmu
Пользователь
Ранг: 453

04.07.2019 // 6:52:57

kump пишет:
А какой фактор эквивалентности? Там на моль любых катионов идёт моль ЭДТА

1. Юлия Хо не сказала, что ее стандарт-титр — это стандарт-титр ЭДТА.
2. Что касается ЭДТА, то смотрите, например, обсуждение тут:
www.anchem.ru/forum/read.asp? >
На 1 моль катионов Cat 2+ идет 1 моль ЭДТА, но на 1 моль единичных зарядов этих же катионов идет 1/2 моль ЭДТА.

seven-flower83
Пользователь
Ранг: 36

04.07.2019 // 9:18:57

seven-flower83 пишет: Я вам скажу, что повидала стандарт-титры с коэф-ми 0,9500, при допустимых 1,0000+-0,03. В паспортах всегда стоит коэффициент 1,00. Поэтому определять обязательно. Можно сослаться на ГОСТ 25794.1.

Имела честь держать в руках ампулу со стандарт-титром, который дважды меньше заявленной концентрации давал. Хоть был не просрочен.

Многие не Уфимские фиксаналы фасуются из расчета на 500 мл.

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 797

04.07.2019 // 9:28:59 ..Вы обсуждаете не то. Я не задавала же вопроса по правильности моих действий. Из 10 три ампулы такие были. Остальные нормальные. Явно был какой-то непостижимый брак. Я писала это к тому, что стандарт-титр — не ГСО, поправку делать надо обязательно.
seven-flower83
Пользователь
Ранг: 36

04.07.2019 // 12:40:37 поправку делать надо обязательно

Ответов в этой теме: 28
Страница: 1 2 3
«« назад || далее »»

источник

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения общей жесткости

of total hardness content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см 3 .

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см 3 без делений; бюретка 25 см 3 .

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см 3 .

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый — фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na2S × 9H2O или 3,7 г Na2S × 5H2O растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидрокси­ламина

1 г солянокислого гидроксиламина NH2OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см 3 .

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм 3 .

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см 3 .

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см 3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 . Прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

,

где v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 .

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см 3 пробы составляет 0,05 моль/м 3 .

В коническую колбу вносят 100 см 3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см 3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м 3 , вычисляют по формуле

,

где v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V — объем воды, взятый для определения, см 3 .

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник

Установка поправочного коэффициента трилона б

Для определения общей жесткости пользуются трилонометрическим методом. Основным рабочим раствором является трилон Б – двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты:

COOH-CH2 CH2-COONa

N-CH2-CH2-N

Определение суммарного содержания ионов кальция и магния основано на способности трилона Б образовывать с этими ионами прочные комплексные соединения в щелочной среде, замещая сво­бодные ионы водорода на катионы Са 2+ и Mg 2+

Ca 2+ + Na2H2R Na2CaR + 2H + ,

где R – радикал этилендиаминтетрауксусной кислоты. В качестве индикатора используется хромоген черный, дающий с Mg 2+ соединение винно-красного цвета, при исчезновении Mg 2+ он приобретает голубую окраску.

Реакция идет при рН 10, что дости­гается добавлением в пробу аммиачного буферного раствор (NH4OH+NH4CI). В первую очередь связываются ионы кальция, а за­тем магния.

Определению мешают ионы меди (>0,002 мг/л), марганца (>0,05 мг/л), железа (>1,0 мг/л), алюминия (>2,0 мг/л).

Материалы, реактивы, оборудование:бюретка; пипетки на 15 мл, 100 мл; кол­ба коническая на 250 мл; капельница; мерный ци­линдр на 100 мл; 0,05 н. раствора трилона Б; 0,05 н. раствор сульфата магния MgSO4; аммиачный буферный раствор NH4OH + NH4CI; инди­катор хромоген черный;исследуемая вода.

Определение нормальности трилона Б производится по стан­дартному 0,05 н. раствору MgSO4.

В коническую колбу отмеряют пипеткой 15 мл 0,05 н раствора MgSO4, добавляют 85 мл дистиллированной воды (до 100 мл мер­ным цилиндром), приливают 5 мл аммиачного буферного раствора и 5 капель индикатора хромогена черного, после чего проводят тит­рование раствором трилона Б.

Пробу титруют до появления голубой окраски от одной прилитой капли трилона Б, что свидетельствует об исчезновении ионов Mg 2+ .

Дальнейшее прибавление трилона Б не изменяет голубой окрас­ки раствора, поэтому следует внимательно следить за постепенным изменением окраски от винно-красной через переходные окраски (фиолетовую, грязно-синюю) до голубой.

Титрование проводят дважды. Поправочный коэффициент к нормальности трилона Б рассчитывают по формуле:

где V1 – количество трилона Б, израсходованное на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к нормальности трилона Б; V2 – объем пробы, мл.

Определение общей жесткости пробы. Пипеткой Мора отмеряют 100 мл исследуемой воды в коническую колбу, добавляют буферный раствор и индикатор (в том же количестве, что и при определении поправочного коэффициента), и титруют раствором трилона Б. Определение повторяют и берут средний результат.

Вычисление общей жесткости в мг-экв/л проводят по формуле:

,

где V1 – количество трилона Б, израсходованное на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к нормальности трилона Б; V2 – объем пробы, мл; N – нормальность трилона Б.

2.6.3. Определение перманганатной окисляемости

Под окисляемостью воды понимают количество кислорода, ис­кусственно введенного окислителя (например, КМпО4 или К2Сr2О7), идущее на окисление содержащихся в воде органических веществ. Различают перманганатную (КМпО4) и бихроматную (К2Сr2О7) окисляемость.

Кроме органических веществ могут окисляться некоторые не­органические восстановители, например, NO2 — , Fe 2+ , Мп 2+ , H2S и др. При значительном содержании восстановителей их влияние на ве­личину окисляемости учитывается при расчете.

Происхождение и содержание органических веществ, находя­щихся в природных водах, весьма разнообразно. Различны и их химические свойства по отношению к кислороду: одни вещества устойчивы к окислению, другие, наоборот, легко окисляются. Пря­мое определение органических веществ в природных водах являет­ся сложной и трудоемкой задачей. Поэтому пользуются более простыми косвенными методами. Один из них – это метод перманга­натной окисляемости, дающий представление о содержании в воде легко окисляющихся органических веществ. Метод бихроматной окисляемости соответствует полному окислению органических веществ (легко и трудно окисляющихся), за исключением некото­рых белковых соединений. Обычно перманганатная окисляемость, составляет 40 – 50% от истинной окисляемости органических ве­ществ.

Повышенная окисляемость может указывать на загрязнение воды. Наименьшую окисляемость (до 1–2 мг О2/л) имеют глубокие подземные воды, относящиеся к 1-му классу. Окисляемость подзем­ных вод, относящихся ко 2-му и 3-му классам, может быть повыше­на, но не более 5 и 15 мг О2/л соответственно. В грунтовых водах окисляемость обычно выше (до 2 – 4 мг O2/л). В воде открытых водоемов окисляемость повышается до 5 – 6 мг O2/л в реках и до 6 – 8 мг O2/л в водохранилищах, достигая еще больших величин в водах болотного происхождения. Вода считается пригодной для хозяйственных и питьевых целей, если перманганатная окисляе­мость ее не превышает 3,0 мг О2.

Установлено, что с повышением содержания в воде органичес­ких веществ увеличивается и ее бактериальное загрязнение.

Определение основано на том, что КМпО4, будучи в кислой сре­де сильным окислителем, реагирует с присутствующими в воде вос­становителями (органические вещества, соли железа (II), нитриты). Ион МпО4 принимает при этом 5 электронов и переходит в двух­валентный катион Мп 2+ по уравнению:

MnO4 — + 8H + + 5 Mn 2+ + 4H2O

Избыток КМпО4 реагирует с вводимой в раствор щавелевой кис­лотой:

2MnO4 — + 5H2C2O4 + 6H + 2Mn 2+ + 10CO2 + 8H2O

Не вступившая в реакцию щавелевая кислота оттитровывается КМпО4 по приведенному уравнению.

Точность метода 0,4 мг О2/л, если окисляемость не превышает 4 мг О2/л,при более высокой окисляемости – 10 %.

Материалы, реактивы, оборудование:бюретка для титрования; пипетки на 10 мл, 15 мл, 50 мл, 100 мл;колба коническая термостойкая на 250 мл; электроплитка; стек­лянная воронка; 0,01 н. раствор перманганата калия КМпО4;0,01 н. раствор щавелевой кислоты H2C2O4; 1:3 раствор серной кислоты H2SO4, предварительно ее окисляют на холоде раствором KMnO4 до слабо-розовой окраски для удаления возможных восста­новителей; исследуемая вода.

В колбу отмеряют пипеткой 100 мл (или мень­ше) исследуемой пробы в зависимости от содержания в ней органи­ческих веществ (при окисляемости до 10 мг O2/л можно брать 100 мл пробы). При объеме пробы меньше 100 мл доводят общий объем до 100 мл дистиллированной водой. В колбу приливают 5 мл H2SO4 (1:3) и 15 мл 0,01 н. раствора КМпО4.. Нагревают пробу до кипения, и кипятят 10 мин. с начала появления первых пузырьков. Во избежание разбрызгивания содер­жимого колбы при нагревании необходимо в горло колбы вставить стеклянную воронку.

В процессе кипячения могут произойти следующие изменения первоначального фиолетового цвета раствора перманганата:

1) жидкость обесцвечивается, что свидетельствует о большом со­держании в данном объеме пробы восстанавливающих веществ. В таком случае определение повторяют и берут меньший объем ис­следуемой пробы;

2) жидкость приобретает коричнево-бурый цвет, что свиде­тельствует о недостаточном количестве H2SO4. В таком случае в раствор следует добавить еще 5 мл H2SO4 и продолжить опреде­ление;

3) жидкость приобретает красноватый оттенок или остается пос­ле 10 минутного кипячения окрашенной в фиолетовый цвет. Это свидетельствует о том, что определение идет правильно.

В горячий раствор приливают пипеткой 15 мл 0,01 н. раствора Н2С2О4 (количество раствора должно строго соответ­ствовать первоначальному объему КМпО4, добавленному в про­бу при кипячении). Содержимое колбы при этом обесцвечива­ется, Н2С2О4 окисляется атомарным кислородом, который образуется при распаде КМпО4. Так как частично КМпО4 расхо­дуется на окисление органических веществ в исследуемой про­бе, при добавлении в пробу 15 мл раствора Н2С2О4 создается ее избыток. Не доливая бюретки с раствором КМпО4 титруют про­бу до появления устойчивой слабо-розовой окраски от одной прибавленной капли КМпО4. Записывают суммарное количество КМпО4, израсходованное как на окисление органических ве­ществ в пробе, так и на окисление 15 мл Н2С2О4 (обозначим его через А).

Определение нормальности КМпО4: для определения поправочного коэффициента к нормальности КМпО4, затраченного на окисление 15 мл Н2С2О4 (обозначим его как В), в колбу, в которой производился анализ, приливают пипеткой 15 мл стандартного 0,01 н. раствора Н2С2О4 (в зависимости от первона­чально прилитого объема КМпО4) и пробу титруют вновь до слабо-розовой окраски (температура пробы при титровании должна быть 50 – 60 0 С).

Поправочный коэффициент к нормальности КМпО4 вычисля­ют по формуле:

,

Вычисление результатов в (Х, мг О2/л) производят по формуле:

,

где 8 – эквивалентная масса кислорода; К – поправочный коэффициент к нормальности КМпО4; N – нормальность раствора КМпО4 (0,01 н.); А – количество КМпО4, затраченное на окисление органических веществ и 15 мл Н2С2О4, мл; В количество КМпО4, израсходованное на окисление 15 мл Н2С2О4, мл; V – объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

Результаты химического анализа воды занесите в табл. 4. Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о возможности применения исследуемой воды.

источник

Читайте также:  Установка водяных знаков на фотографии

Добавить комментарий

Adblock
detector