Меню Рубрики

Установки для измерение температуры вспышки

Установки для измерение температуры вспышки

ГОСТ 4333-2014
(ISO 2592:2000)

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and fire points in open cup

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 470-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 2592:2000* «Определение температур вспышки и воспламенения. Метод в открытом тигле Кливленда» («Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method», MOD). При этом разделы 1-15 и приложения А, В, С идентичны ISO 2592:2000; дополнительный метод, приведенный в приложении ДА, дополнительные фразы, включенные в текст стандарта, выделены курсивом**.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей;

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах «Предисловие» и 1 «Область применения» и в сноске в разделе 2 приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечания изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/ТС 28 «Нефтепродукты и смазочные материалы».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов

6 ВЗАМЕН ГОСТ 4333-87

7 ИЗДАНИЕ (февраль 2019 г.) с Поправкой (ИУС 5-2017)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по методу Кливленда. Метод применим для нефтепродуктов, температура вспышки которых в открытом тигле выше 79°С, за исключением жидких топлив, температуру вспышки которых обычно определяют в закрытом тигле по ГОСТ 6356 (см. также [1]).

Примечание — Температуры вспышки и воспламенения указывают на способность вещества образовывать воспламеняющуюся смесь с воздухом в контролируемых условиях и затем поддерживать горение. Температуры вспышки и воспламенения — это только два показателя (из целого ряда), которые используют для оценки общей воспламеняемости и горючести продукта.

1.2 Настоящий стандарт также устанавливает метод определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по методу Бренкена (см. приложение ДА ).

1.3 При разногласиях в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6318-77 Натрий сернокислый технический. Технические условия

ГОСТ 6356-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия*
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

Читайте также:  Установка grub в mbr или

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С50/170. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температура вспышки (flash point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров образца и распространение пламени на поверхности жидкости при установленных условиях испытания.

3.2 температура воспламенения (fire point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров образца и устойчивое горение в течение не менее 5 с при установленных условиях испытания.

4 Сущность методов

4.1 Заполняют испытательный тигель пробой до заданного уровня. Вначале пробу нагревают быстро, а затем продолжают медленный нагрев с постоянной скоростью по мере приближения к температуре вспышки. Через заданные температурные интервалы подводят источник зажигания к испытательному тиглю. За температуру вспышки принимают наименьшую температуру, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров над поверхностью жидкости. Для определения температуры воспламенения продолжают испытание, пока применение источника зажигания не вызовет воспламенение паров над образцом и горение в течение не менее 5 с. Температуру вспышки и температуру воспламенения, определенные при барометрическом давлении окружающей среды, корректируют на стандартное атмосферное давление, используя уравнения.

5 Реактивы и материалы

5.1 Растворитель для очистки, удаления остатков образца из тигля и крышки.

Примечание — Выбор растворителя зависит от испытанного ранее образца и вязкости остатка. Для удаления остатков нефтепродукта из тигля можно использовать ароматические низколетучие растворители (не содержащие бензола), а для удаления смолистых отложений может быть эффективной смесь растворителей, например толуола-ацетона-метанола.

5.2 Стандартные образцы (СО), как указано в C.2.

Допускается применять межгосударственные стандартные образцы (МСО) с аналогичными метрологическими характеристиками, соответствующими требованиям настоящего стандарта.

5.3 Щетка металлическая для удаления углеродистых отложений без повреждения тигля.

5.4 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .

5.5 Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50°С до 170°С или нефрас-С50/170 по ГОСТ 8505 .

5.6 Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 , или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318 , или кальций хлористый технический по ГОСТ 450 , или натрий хлористый по ГОСТ 4233 .

5.7 Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6 по ГОСТ 6709 .

5.8 Допускается применять реактивы квалификации, не ниже указанной в настоящем стандарте.

6 Аппаратура

6.1 Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Кливленда.

Описание конструкции аппарата приведено в приложении А.

Допускается использовать аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2) при условии их соответствия требованиям настоящего стандарта.

Если используют автоматическое оборудование, должно быть установлено, что полученные результаты соответствуют показателям прецизионности настоящего стандарта, и размеры, механическая конструкция испытательного тигля и зажигательное устройство соответствуют требованиям приложения А. При использовании автоматических аппаратов необходимо соблюдать инструкции изготовителя по регулировке и эксплуатации аппарата. При разногласиях определение температуры вспышки, проведенное вручную, следует рассматривать как арбитражное.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена.

6.2 Экран трехстворчатый с секциями шириной 460 мм и высотой 610 мм.

6.3 Термометр частичного погружения, соответствующий техническим характеристикам, приведенным в приложении B.

Примечание — Допускается использовать другие типы устройств для измерения температуры при условии, что они соответствуют требованиям по точности и имеют такое же время отклика, как термометры, соответствующие требованиям приложения B.

6.4 Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа. Не используют барометры, предварительно скорректированные для получения показаний на уровне моря, например барометры, используемые на метеостанциях или в аэропортах.

Читайте также:  Установка linux livecd на флешку

6.5 Секундомер любого типа.

7 Подготовка аппаратуры

Устанавливают аппарат (см. 6.1) на ровную и устойчивую поверхность в помещении, где нет заметного движения воздуха (см. примечания). Защищают верхнюю часть аппарата любыми средствами от воздействия яркого света для обеспечения возможности обнаружения температуры вспышки.

Примечания

1 Если невозможно предотвратить движение воздушных потоков, то аппарат с трех сторон окружают защитным экраном.

2 При испытании образцов, образующих токсичные пары, аппарат можно установить в вытяжной шкаф с отдельным контролем воздушного потока, регулируемым таким образом, чтобы можно было обеспечить отвод паров без создания воздушных потоков над испытательным тиглем.

7.2 Очистка испытательного тигля

Промывают испытательный тигель соответствующим растворителем по 5.1 или 5.5 для удаления всех следов смолистых веществ или остатков от предыдущего испытания. Сушат испытательный тигель потоком чистого воздуха для полного удаления используемого растворителя. При наличии углеродистых отложений их удаляют металлической щеткой (см. 5.3).

7.3 Подготовка испытательного тигля

Перед использованием охлаждают тигель до температуры не менее, чем на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Помещают в тигель термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и стенки тигля по диаметру, перпендикулярном дуге (или линии) траектории движения испытательного пламени на стороне, противоположной зажигательному устройству испытательного пламени.

Примечание — При правильном положении термометра отметка погружения на термометре должна находиться на 2 мм ниже края тигля. Альтернативно можно осторожно опустить термометр до соприкосновения с дном испытательного тигля и затем поднять его на 6 мм.

7.5.2 Числовые значения, полученные при проверке, не должны использоваться для определения смещения и корректировки значений температуры вспышки, последовательно определяемых с использованием данного аппарата.

8 Отбор проб

8.1 Если нет других указаний, отбирают пробы для анализа по ГОСТ 2517 (см. также [2], [3]) или аналогичным национальным стандартам.

8.2 Помещают пробы в герметично закрытые контейнеры, соответствующие отбираемому материалу. Для обеспечения безопасности контейнер с пробой заполняют только на 85%-95% от его вместимости.

8.3 Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимизацию потерь от испарения и увеличения давления. Не допускается хранить пробы при температуре выше 30°С.

9 Обращение с образцом

Образцы для испытания отбирают от пробы при температуре не менее чем на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Если перед испытанием аликвоту исходной пробы следует хранить, контейнер заполняют не менее чем на 50% от его вместимости (см. 10.1).

9.2 Пробы, содержащие нерастворенную воду

9.3 Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в жидком состоянии

Перемешивают пробы вручную, аккуратно встряхивая перед отбором аликвоты образца для испытания, принимая необходимые меры предосторожности для снижения потерь летучих компонентов, и проводят испытания по разделу 10.

9.4 Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в полутвердом или твердом состоянии

Нагревают контейнер с пробой в нагревательной бане или термостате до температуры на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Принимают необходимые меры для предотвращения перегрева пробы, поскольку это может привести к потере летучих компонентов. После осторожного перемешивания испытывают по разделу 10.

10 Определение температуры вспышки

10.1 Если объем образца менее 50% от вместимости контейнера, это может повлиять на достоверность результатов определения температуры вспышки.

10.2 Регистрируют барометрическое давление окружающей среды в непосредственной близости от аппарата во время проведения испытания, используя барометр (см. 6.4).

Примечание — Корректировка барометрического давления не требуется, однако некоторые барометры могут выполнять корректировку автоматически.

10.3 Заполняют тигель при температуре окружающей среды или повышенной температуре (см. 9.4) таким образом, чтобы верх мениска точно совпадал с меткой на тигле. При заполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или соответствующим приспособлением. Следует избегать попадания нефтепродукта на наружную поверхность тигля. При попадании нефтепродукта на наружную поверхность тигля удаляют из тигля продукт, очищают и повторно заполняют тигель. Удаляют пузырьки воздуха или пену с поверхности образца, поддерживая необходимый объем испытательного образца в тигле. Если пена сохраняется на заключительных этапах проведения испытания, результат отбраковывают.

10.4 Зажигают испытательное пламя и регулируют его таким образом, чтобы диаметр пламени был 3,2-4,8 мм. Пламя сравнивают с шариком-шаблоном, если он установлен в аппарате.

Читайте также:  Установка передних тормозных колодок у фиат

10.5 В начале испытания образец нагревают со скоростью 14°С/мин-17°С/мин. Когда образец достигает температуры примерно на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость нагрева уменьшают так, чтобы она при достижении температуры, которая на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки, составляла 5°С/мин-6°С/мин. При проведении испытания принимают необходимые меры для предотвращения движения воздуха около тигля (см. 7.1, примечание 2).

10.6 Начиная с температуры не менее чем на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки каждый раз при повышении температуры образца на 2°С применяют зажигательное устройство. Плавным, непрерывным движением в течение примерно 1 с проводят пламенем по прямой линии или дуге радиусом не менее 150 мм в одном направлении через центр тигля перпендикулярно диаметру, который проходит через термометр. Центр пламени должен перемещаться в горизонтальной плоскости на расстоянии не более 2 мм выше верхнего края. При последующем применении источника зажигания пламя перемещают в обратном направлении.

Если на поверхности образца образуется пленка, ее осторожно удаляют и продолжают определение.

10.7 За температуру вспышки принимают показываемую термометром температуру, при которой применение источника зажигания вызывает воспламенение паров образца и распространение пламени по поверхности жидкости. За истинную вспышку не следует принимать голубоватый венец вокруг пламени зажигательного устройства.

10.8 Результат признают недействительным, если температура, при которой фиксируют вспышку, отличается от температуры первого применения источника зажигания менее чем на 18°С. Повторяют испытание с использованием нового образца, регулируя температуру первого применения источника зажигания до получения результата, при котором температура вспышки будет выше температуры первого применения источника зажигания на 18°С.

11 Определения температуры воспламенения

11.1 Для определения температуры воспламенения после выполнения процедуры по разделу 10 продолжают нагревание образца со скоростью 5°С/мин-6°С/мин. Повторяют применение источника зажигания с интервалами 2°С до воспламенения паров образца и устойчивого горения в течение не менее 5 с. Регистрируют температуру в этот момент как наблюдаемую температуру воспламенения образца.

11.2 Если пламя сохраняется в течение более 5 с, его гасят крышкой с ручкой из металла или другого огнестойкого материала. Пример такой крышки приведен на рисунке А.2.

12 Вычисления

12.1 Преобразование показания барометрического давления

Для преобразования барометрического давления из других единиц в килопаскали используют формулы (1)-(3):

показание в мм рт. ст.·0,1333=кПа. (3)

12.2 Корректировка наблюдаемой температуры вспышки или температуры воспламенения с учетом стандартного атмосферного давления

где — температура вспышки или температура воспламенения при барометрическом давлении окружающей среды, °С;

р — барометрическое давление окружающей среды, кПа.

Примечание — Формулу (4) применяют только для барометрического давления в диапазоне от 98,0 до 104,7 кПа.

12.3 Если барометрическое давление во время испытания ниже 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения вводят соответствующие поправки по таблице 1.

Таблица 1 — Поправки к барометрическому давлению

Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)

От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)

От 88,6 до 81,3 (от 664 до 610)

От 81,2 до 73,3 (от 609 до 550)

12.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа, выраженное в градусах Цельсия.

13 Оформление результатов

Скорректированное значение температуры вспышки или температуры воспламенения округляют до целого числа в градусах Цельсия.

14 Прецизионность

14.1 Показатели прецизионности, определенные по результатам статистического анализа межлабораторных сравнительных испытаний (см. [4]), приведены в 14.2 и 14.3.

Расхождение между двумя результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одной и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:

температура вспышки r =8°С;

температура воспламенения r =8°С.

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:

температура вспышки R =17°С;

температура воспламенения R =14°С.

14.4 При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматических аппаратов типа АТВО (АТВ-2) применяют показатели прецизионности по таблице 2.

Таблица 2 — Показатели прецизионности для метода Кливленда

источник