Меню Рубрики

Установки для концентрирования извлечений

Оборудование производства экстракционных препаратов из лекарственного растительного сырья

В современном фармацевтическом производстве большое значение имеют процессы экстракции биологически активных веществ из природного сырья растительного или животного происхождения, потому что каждый третий лекарственный препарат, используемый в медицине — это продукт животного или растительного происхождения. Производство настоек и жидких экстрактов включает стадии измельчения и рассева сырья, экстрагирования, очистки извлечений отстаиванием пли фильтрацией В производстве экстрактов густых и сухих, экстрактов-концентратов, максимально очищенных препаратов к вышеперечисленным стадиям добавляются еще сгущение извлечений и сушка.

Типы оборудования применяемого для измельчения и рассева сырья были подробно рассмотрены ранее Специфическим оборудованием в этих производствах являются различные типы экстракторов. Все экстракторы, применяемые в фармацевтическом производстве, могут быть классифицированы

1)периодического и непрерывного действия,

2)прямоточного, противоточного и смешанного действия;

3)по способу обтекания твёрдых частиц жидкостью (с неподвижным слоем твердого материала; механическим перемешиванием; со взвешенным слоем.

На предприятиях с малыми объемами производства используются аппараты периодического действия — мацерационные баки и перколяторы.

Миграционный бак представляет собой емкостной аппарат цилиндрической формы с плоским днищем, который оборудован ложным перфорированным дном для укладки фильтрующего материала и сырья; перемешивающим устройством; крышкой; штуцером для слива экстракта и если экстрагирование проводится с принудительной циркуляцией, то в комплект входит циркуляционный насос.

Перколяторы — это емкостные аппараты, которые могут быть цилиндрической или конической формы, с паровой рубашкой или без неё, с опрокидывающимся днищем (рис. 2.35, 2.36). В нижней части перколятора имеется ложное днище в виде перфорированной решётки , которая монтируется между фланцами откидного днища. На решётку укладывают слой фильтрующего материала и сырьё.

Экстрагент подают через штуцер в верхней части аппарата, а экстракт отводят через штуцер в днище Перколяторы цилиндрической формы более удобны при выгрузке отработанного сырья, зато в конических перколяторах обеспечивается более равномерный процесс экстрагирования.

Для изготовления мацерационных баков и перколяторов используют высоколегированную сталь, алюминий, боросиликатное стекло, иногда луженую медь Основным недостатком указанных аппаратов является образование застойных зон вблизи точек соприкосновения частиц. Однако в малотоннажных производствах фитопрепаратов широко используют батареи из таких экстракторов.

Из аппаратов непрерывного действия с механическим перемешиванием в производстве получили распространение экстракторы шнекового типа и барабанного типа.

Шнековый экстрактор (рис. 2.37) представляет собой горизонтальный желоб 1, внутри которого вращается горизонтальный вал 2. На валу укреплены спиральные лопасти 3, и крестовины 4. Сырьё поступает в экстрактор через штуцер 5, а экстрагент через штуцер 6. Сырьё и экстрагент движутся прямотоком. Спиральные лопасти перемещают сырьё вдоль желоба. На лопастях смонтированы скребки 7, которые приподнимают и сбрасывают частицы сырья, и таким образом перемешивают его в вертикальной плоскости. С целью интенсификации процесса экстрагирования в экстрактор через сопло 8 может подаваться острый пар. Для улучшения контакта между сырьем и экстрагентом, последний постоянно перемешивается при помощи козырьков 9, приваренных к корпусу аппарата. Экстракт выводится из аппарата через сливной штуцер, а отработанное сырье отводится посредством наклонного элеватора 10. Стенки ковшей элеватора 11 выполнены в виде сит, через которые из отработанного сырья удаляется экстракт, который выводится из аппарата через штуцер 12. Эти аппараты надежны и высокопроизводительны, но громоздки, энергоемки и металлоемки.

Другой разновидностью этих аппаратов является вертикальный шнековый экстрактор (рис. 2.38). Он состоит из загрузочной колонны 1, экстракционной колонны 3 и соединяющего шнека 2. Загрузочная и

экстракционная колонны представляют собой вертикальные цилиндры, внутри которых вращаются шнековые валы. Между этими цилиндрами расположен горизонтальный шнековый вал, при помощи которого, сырье из загрузочной колонны передается в экстракционную. Сырье подается в загрузочную колонну сверху и шнеком перемещается по колонне вниз, а далее поступает в экстракционную колонну, где шнек перемещает его вверх. Здесь отработанное сырье отжимается от экстрагента и выталкивается из колонны. Свежий экстрагент непрерывно подается в верхнюю часть экстракционной колонны, где встречается с сырьем обедненным по экстрак-

тивным веществам. По мере продвижения вниз по колонне экстрагент извлекает из сырья действующие вещества. Далее экстрагент перемещается в загрузочную колонну и по мере продвижения верх насыщается экстрактивными веществами и в виде вытяжки удаляется из колонны. Этот экстрактор работает по принципу противотока.

В производстве фитопрепаратов работают экстракторы и других конструкций: дисковые, барабанные (рис. 2.39), пружинно-лопастные.

Хорошо зарекомендовали себя экстракторы, снабженные РПА. В этом случае осуществляется процесс многократной циркуляции сырья и экстрагента при помощи РПА. При этом происходит механическое измельчение частиц сырья, а вся смесь подвергается воздействию пульсации и турбулизации. В технологической схеме РПА устанавливается ниже днища экстрактора. Сырье загружается на ложное днище экстрактора и заливается экстрагентом. В РПА жидкая фаза из экстрактора поступает через штуцеры, а сырье посредством шнека. Из РПА пульпа измельченного сырья подается сверху в экстрактор с мешалкой. Экстрагирование с использованием РПА применяется в производстве масла облепихи, настоек календулы и валерианы. Время экстрагирования в этих установках сокращается в 1,5-2 раза, а выход БАВ увеличивается. В таких экстракторах в качестве экстра-тентов можно использовать органические вещества: дихлорэтан, хлористый метилен, а также минеральные и растительные масла.

Аппараты с взвешенным слоем также позволяют интенсифицировать процесс экстрагирования. Аппарат колонного типа с псевдоожиженным слоем (рис. 2.40), отличаясь простотой устройства и небольшой массой, позволяет значительно ускорить течение процесса с одновременным

увеличением степени извлечения БАВ. В аппарат снизу непрерывно подается экстрагент, который проходит через отверстия распределительной решетки и далее сквозь слой мелко раздробленного сырья с такой скоростью, что частицы находятся в состоянии псевдоожижения. Экстракт отводится из верхней расширенной части аппарата через кольцевой желоб и штуцер. Свежее сырье подается через загрузочную трубу непосредственно в кипящий слой, а отработанное сырье выводится из аппарата через штуцер в нижней части. Перспективным направлением в создании оборудования фитохимических производств является применение физических процессов гидродинамической кавитации, вибрации, фильтрации через мембраны, псевдоожижения экстракционной системы за счет кипения экстрагента под вакуумом.

Гидродинамическая кавитация позволяет интенсифицировать процесс массопередачи. Этот способ заключается в том, что измельченное растительное сырье укладывается в экстрактор в пакетах из фильтрующего материала, а рециркуляцию экстрагента проводят при помощи насоса через так называемые кавитационные генераторы (гидродинамический, ультразвуковой, импульсно-вихревой, электромагнитный). Положительным в этом способе является то, что для реализации этих процессов можно использовать имеющееся экстракционное оборудование, а также отсутствие в экстракторах механических перемешивающих устройств. Перспективным является использование вибрационных многофункциональных аппаратов, позволяющих в едином рабочем объеме проводить несколько Технологических процессов: растворение, кристаллизацию, упа-ривание, фильтрацию, очистку экстрактов от остаточного количества экстрагента; кондуктивную сушку и измельчение в виброкипящем слое. Основным преимуществом данных аппаратов являются: отсутствие перемешивающих устройств в рабочем объеме; отсутствие газового теплоносителя; полная герметизация рабочего объема, за счет чего потери продукта сокращаются до минимума; сокращение времени технологического процесса; экрлогическая чистота; низкий уровень энергозатрат.

Полученные извлечения в фитохимическом производстве подвергаются концентрированию. Широкое применение нашли прямоточный роторный испаритель, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат «Simax» и пенный испаритель, потому что они характеризуются как высокоэффективные, надежные, малоэнергоемкие и удобные в обслуживании.

Роторный прямоточный испаритель (рис. 2.41) состоит из вертикального цилиндрического корпуса 1 с паровой рубашкой 2. В центре аппарата расположен ротор 3, который представляет собой вертикальный вал с закрепленными на нем скребками 4. Вытяжка, поступающая на сгущение (концентрирование) подается через штуцер 5 в верхнюю часть аппарата в распределительное кольцо 6, из которого вытекает в виде многочисленных струек, которые стекают на скребки. Скребки разбрызгивают вытяжку на стенки аппарата, по которым она стекает тонкой пленкой. Стенки аппарата обогреваются и за счет этого тепла идет испарение экстрагента из вытяжки. Концентрированная (сгущенная) вытяжка скребками снимается со стенок и сбрасывается в коничекую камеру внизу испарителя, из которой она через штуцер 7 отводится из аппарата. Роторный испаритель работает и под вакуумом, и под атмосферным давлением.

Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат «Simax» (рис. 2.42) также может работать под вакуумом и под атмосферным давлением. Составные части аппарата изготовлены из боросиликатного стекла, поэтому все стадии процесса можно контролировать визуально. Вытяжка, которая подлежит концентрированию, закачивается в колбу-приемник 1 при помощи вакуума через штуцер 2 до уровня верхнего края спиралей калорифера 3. В калорифер через патрубок 4 подается греющий пар, а конденсат из калорифера выводится по патрубку 5. В зоне калорифера происходит быстрое вскипание вытяжки.

Она переходит в состояние парожидкостной смеси, которая через узкую горловину 6 выбрасывается в колбу-расширитель 7. Здесь происходит интенсивная циркуляция парожидкостной смеси с образованием хорошо развитой поверхности испарения. Пары экстрагента поднимаются вверх и по трубе 8 поступают в холодильник-конденсатор 9, который представляет собой змеевик. В качестве хладагента используется холодная вода. Сконденсировавшиеся пары экстрагента стекают в колбуприемник 10, из которой экстрагент выводится через штуцер 11 после того, как в системе устанавливается атмосферное давление. Неиспарившаяся вытяжка из колбы-расширителя по зазору 12 между циркуляционной трубой 13 и стенками аппарата спускается в колбу-приемник. И процесс упаривания повторяется. Упариваемая вытяжка циркулирует в системе до тех пор, пока не будет получен заданный конечный объем вытяжки.

Читайте также:  Установка лифтов нужна ли лицензия

Пенный испаритель (рис. 2.43) широко применяется для концентрирования водных извлечении, поскольку его конструкция не предусматривает конденсацию вторичного пара.

Установка состоит из рабочей емкости 1, в которую загружается исходная вытяжка. Посредством насоса 2 вытяжка через патрубок 3 подается на распределительное устройство 4 в испарительную камеру 5. В камере размещена система горизонтальных трубок 6, по которым проходит греющий пар. Вытяжка из распределительного устройства орошает поверхность разогретых трубок, распределяясь по их поверхности тонким слоем. При этом она мгновенно вскипает и пенится, образуя большую поверхность испарения. Чтобы ускорить процесс испарения влаги через испарительную камеру при помощи вентилятора Пропускается воздух, который уносит с собой испарившуюся влагу. Аппарат удобен и надежен в эксплуатации, высокоэффективен и характеризуется малой энергоемкостью. В производстве многих лекарственных препаратов выделение их из растворов высушиванием, является заключительной стадией получения готового продукта, поэтому условия проведения данной операции в большой мере влияют на качество препаратов. Высушивание очищенных вытяжек может проводиться как без предварительного концентрирования растворов, так и с предварительным концентрированием. В первом случае сушка осуществляется в распылительных сушилках и в сушилках со слоем инертных кипящих тел.

В распылительных сушилках жидкая вытяжка распыляется в виде мелкодисперсных капель в рабочей камере. Навстречу падающим каплям в нижней части рабочей камеры подается гарячий воздух с температурой 150-200°С. Влага испаряется, а высушенный продукт с температурой 50-60°С падает в приемник сушилки и выгружается.

Установка по обезвоживанию водных растворов и экстрактов в кипящем слое инертной насадки производительностью 80 кг/ч по испаряемой влаге (рис. 2.44) была разработана Санкт-Петербургским НПО «Прогресс».

Одним из преимуществ этих аппаратов является полифункциональность, т.е. выполнение в одном аппарате нескольких операций: выпаривания, сушки, измельчения, просеивания, для каждой из которых требуется технологический аппарат. Кроме этого, сушка растворов в кипящем слое позволяет получить мелкодисперсный порошок. Обезвоживание растворов происходит следующим образом. В аппарат плотно загружают инертные тела (фторопластовые цилиндрики), а в сборник исходного раствора заливают подлежащий обезвоживанию раствор (экстракт) и всю систему герметизируют. Предварительно очищенный воздух подается вентилятором в паровой калорифер и далее в секции электрокалорифера, в результате чего разогревается до температуры 110-145°С (в зависимости от препарата). После нагрева инертных тел до температуры порядка 100°С включается насос-дозатор, который из сборника подает раствор в механическую форсунку. Форсунка расположена внутри слоя инертных тел на высоте 300 мм от решетки. Механическая форсунка с тангенциальным завихрителем обеспечивает тонкое и равномерное распыление. Раствор, выходя из форсунки, орошает нагретые инертные тела. При этом влага испаряется, а обезвоженный готовый продукт покрывает тонким слоем инертные тела. В результате соударения тел, пленка готового продукта разрушается, частички осаждаются, а поток воздуха вместе с частицами готового продукта поступает в батарею циклонов и далее в рукавный фильтр. Воздух нагнетается двумя вентиляторами, каждый из которых преодолевает половину сопротивления тракта, поэтому вся система трубопроводов, по которым проходит высушенное вещество, находится под разрежением, благодаря чему предотвращается выброс пыли в рабочее помещение. В цилиндрической части аппарата на расстоянии 550-650мм от воздухораспределительного устройства установлены два ролика, на которые натянуто по семь струн из стальной проволоки диаметром 1 мм. Струны способствуют ускоренному обновлению поверхности инертных тел, то есть интенсифицируют процесс отделения высушенного продукта.

В случае предварительной концентрации растворов (экстрактов) сушку проводят в вакуум сушильных шкафах. Сгущенная вытяжка тонким слоем наносится на противни, которые помещаются в сушильный шкаф. Сушку проводят под вакуумом (0.07-0.08 МПа). В процессе сушки объем продукта увеличивается в несколько десятков раз. Эту рыхлую и легкую массу в виде коржей размалывают в шаровой мельнице. Высушивание проводят так же в барабанных вакуум-сушилках. Сгущенная вытяжка подается потоком между барабанами, которые вращаются навстречу друг другу. Барабаны обогреваются изнутри. На поверхности барабанов образуется тонкая корочка продукта, которая затем размалывается.

Из жидкого состояния высушивание может проводиться в сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. Процесс сублимации используется в тех случаях, когда препараты термолабильны. Процесс сублимационной сушки состоит из трех фаз: предварительного замораживания, сублимации льда; удаление образовавшегося пара при температуре выше 0°С. Типовая схема установки для сублимационной сушки приведена на рис. 2.45. Установка состоит из сублимационной камеры 1, конденсатора 2, который охлаждается холодильной машиной 3 и 4, двухступенчатого вакуум-насоса 7 и диффузионного насоса 8. Все аппараты установки соединены между собою клапанами и оборудованы регулирующими устройствами для поддержания на заданном уровне температуры и вакуума.

Флаконы или ампулы, заполненные раствором лекарственного препарата, в специальных кассетах устанавливают на полке 9 сублимационной камеры. Здесь происходит замораживание растворов до температуры от -20°С до -70°С. Внутри полок проходит два ряда трубок, по одним из них подается хладоагент, а по другим горячая вода из теплообменника-нагревателя 6. Хладоагент охлаждается в холодильной машине. В сублимационной камере при помощи диффузионного насоса создается глубокий вакуум (до 0.013 Па). Из камеры при помощи двухступенчатого вакуум-насоса откачиваются водяные пары, которые затем поступают в трубы конденсатора-вымораживателя. В межтрубном пространстве конденсатора циркулирует хладоагент. Конденсатор включается в циркуляционный контур с испарителем холодильной машины и соединен с вакуум-насосом 5, который откачивает неконденсирующиеся пары и воздух. В трубках конденсатора происходит замораживание водяных паров. Как правило работает два конденсатора: один на размораживание, а другой на замораживание.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

источник

Способ концентрирования веществ из растворов и установка для его осуществления (варианты)

Авторы патента
Категории

Патент 2034651

Способ концентрирования веществ из растворов и установка для его осуществления (варианты)

Способ концентрирования веществ из растворов, установка для его осуществления и ее варианты относятся к химической технологии и могут быть использованы для коцентрирования и извлечения ценных компонентов из природных вод различного состава. Задачей изобретения является создание экологически чистой и экономически выгодной технологии. Способ концентрирования веществ заключается в цикличном со сменой направления пропускании исходного раствора через слои сорбента при температурах T1 и T2 с разницей последних в 25 — 100°С, концентрат отбирают между слоями сорбента, а время одного цикла определяется по формуле представленной в описании. Установка по первому варианту содержит параллельно соединенные ионообменные колонны с блоками клапанов в верхних и нижних частях, накопительную емкость, противоточный ионообменник, датчик концентрации, нагреватель-термостат, холодильник, насос, датчик температуры, линию подачи исходного раствора и отвода целевого продукта, автоматические краны и систему трубопроводов, соединяющих между собой элементы установки и систему электронного управления работой установки. Установка по второму варианту содержит параллельно соединенные ионообменные колонны с блоками клапанов в верхней и нижней частях, накопительную емкость, четырехкамерный теплообменник, датчик концентрации, два нагревателя-термостата исходного раствора и концентрата, насос, датчик температуры, автоматические краны, линию подачи исходного раствора и отвода целевого продукта, систему трубопроводов, соединяющих элементы установки и систему электронного управления работой установки. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 11 ил., 3 табл.

Изобретение относится к экологически чистым способам извлечения компонентов из растворов и может быть использовано химической промышленностью.

Известен способ извлечения веществ из растворов путем последовательного обогащения раствора [1] Способ заключается в том, что на слое сорбента при температуре Т1 производится сорбция из раствора целевого компонента /ЦК/. После окончания сорбции температуру слоя сорбента изменяют до Т2, затем проводят регенерацию сорбента исходным раствором температуры Т2. Если коэффициент сорбции Генри Г/Т2 / _ в растворе), то концентрация ЦК в растворе, выходящем из слоя во время регенерации, выше, чем в исходном растворе. Повторяя эту операцию для последовательно соединенных в цепочку слоев, добиваются требуемого обогащения раствора целевым компонентом.

В известном способе для достижения высокой степени концентрирования требуется большое количество слоев сорбента, определяемое формулой , (1) где степень концентрирования; n число слоев.

Для эффективного концентрирования необходимо поддерживать специальные условия, чтобы температурные градиенты (фронты) были только между слоями, а температура вдоль каждого слоя была одинаковой, т.е. любая установка, построенная для реализации этого способа, требует независимого обогрева слоев (не за счет подаваемого раствора), что не позволяет добиться высокой степени рекуперации тепла; максимальная толщина прогреваемого слоя должна быть одна и та же на больших или на маленьких установках, т.е. масштабирование при осуществлении этого способа только двумерное, а реализация способа принципиально требует больших капитальных затрат.

Читайте также:  Установка isc dhcp server ubuntu

Для эффективной работы установки либо размеры колонн, их число и скорости потоков должны быть жестко связаны с характеристиками сорбента (недопустим переход на сорбент с другими, например лучшими, характеристиками), либо необходимы значительные емкости накопления промежуточных продуктов и запасов горячего раствора после каждой ступени обогащения.

Невысока степень рекуперации тепла. При поэтапном проведении процесса, с накоплением промежуточных продуктов между ступенями, степень рекуперации тепла даже теоретически не превышает 50% т.к. требуется внешний обогрев колонны.

Известен способ извлечения веществ из растворов, основанный на принципе параметрического насоса [2] Способ заключается в следующем. Исходный раствор при температуре Т1 пропускают через слой сорбента и накапливают в емкости. Затем поток прекращается, температуру слоя и раствора в емкости за счет внешнего нагрева или охлаждения доводят до значения Т2. После этого раствор из емкости в обратном направлении пропускают при температуре Т2 через слой сорбента. При завершении потока температуру слоя доводят до Т1. Так повторяют циклически. Если Г/Т2/ Г/Т1/, то концентрация ЦК в емкости будет увеличиваться от цикла к циклу. В известном способе имеются значительные затраты тепла (ввиду низкой степени его рекуперации) и связанная с этим высокая стоимость процесса.

Известна установка для извлечения веществ из растворов, работающая по принципу параметрического насоса и состоящая из ионообменной колонны, емкости для сбора концентрата, системы трубопроводов для подачи исходного раствора и концентрата, теплообменника и системы трубопроводов, связанной с ним [2] В известной установке невозможно достичь высокой степени рекуперации тепла.

Известен способ извлечения веществ из растворов, основанный на принципе «бегущей волны» [3] Способ состоит в пропускании исходного раствора через последовательно расположенные слои сорбента и одновременном перемешивании от слоя к слою температурной волны (путем нагрева и охлаждения соответствующих слоев сорбента с помощью внешних источников). Скорость переноса ЦК по слоям сорбента потоком раствора зависит от температуры и меняется в некоторых пределах (Vmin, Vmax), определяемых крайними значениями температуры в волне. Если скорость Vтсоздаваемой температурной волны лежит в пределах Vmin о С, а время пропускания раствора через слой сорбента в одном цикле определяется формулой: +Г 3 ; q скорость пропускания раствора, м 3 /ч; порозность слоя; ГT1 ГT2 коэффициенты распределения целевого компонента между сорбентом и исходным раствором при температуре Т1 и Т2 соответственно.

Установка для концентрирования веществ из растворов содержит соединенные между собой ионообменные колонны, накопительную емкость исходного раствора, теплообменник, датчик концентрации, линию подачи исходного раствора, нагнетательный трубопровод, рабочий насос, линию отбора целевого продукта и систему электронного управления.

Установка по первому варианту дополнительно содержит нагреватель-термостат, холодильник насоса, датчик температуры, автоматические краны и систему трубопроводов, при этом колонны соединены параллельно и имеют в верхних и нижних частях блоки из трех клапанов, теплообменник выполнен противоточным, а система трубопроводов состоит из линии подачи горячего исходного раствора, включающей трубопровод, соединяющий накопительную емкость через рабочий насос с нижней частью теплообменника, трубопровод, соединяющий верхнюю часть теплообменника с входными патрубками нагревателя термостата, и трубопровод, соединяющий выходной патрубок термостата через клапаны с верхом колонн, линии подачи холодного концентрата, включающей трубопровод, соединяющий через выходные клапаны нижней части колонн и систему автоматических кранов непосредственно или через теплообменник с имеющим холодильник трубопроводом, соединенным через входные клапаны с нижней частью колонн, линии отвода отработанных холодных растворов, включающей трубопровод отвода исходного холодного раствора, один конец которого соединен через клапаны с верхом колонн, а другой через систему автоматических кранов непосредственно или через теплообменник со сливным трубопроводом, и трубопровод отвода холодного отработанного концентрата, один конец которого через клапаны соединен с верхом колонн, а второй через систему автоматических кранов со сливным, нагнетательным трубопроводами и накопительной емкостью, а линия отбора целевого продукта снабжена автоматическим краном и расположена на линии подачи холодного концентрата между холодильником и входными клапанами нижней части колонн, при этом три датчика температуры расположены соответственно в линиях подачи холодного концентрата, отвода отработанного холодного исходного раствора и нагревателе-термостате, первый и второй насосы расположены на линии отвода холодного отработанного концентрата и нагнетательном трубопроводе, один вход холодильника соединен через третий насос с линией подачи исходного раствора, а другой со сливным трубопроводом, система электронного управления соединена с клапанами верха и низа колонн, датчиками температуры и концентрации, насосами и автоматическими кранами.

Установка по второму варианту дополнительно содержит два нагревателя-термостата исходного раствора и концентрата соответственно, три насоса, два датчика температуры, автоматические краны и систему трубопроводов, при этом колонны соединены параллельно и имеют в верхних и нижних частях блоки из трех клапанов, теплообменник выполнен трехкамерным, обеспечивающим циркуляцию трех концентрационных потоков соответственно исходного раствора, отработанного исходного раствора и холодного промежуточного концентрата, система трубопроводов состоит из линии подачи горячего исходного раствора, включающeй трубопровод, соединяющий накопительную емкость с нижней частью камеры теплообменника для исходного холодного раствора, трубопровод, соединяющий верхнюю часть камеры теплообменника с входным патрубком нагревателя-термостата исходного раствора, трубопровод, соединяющий выходной патрубок нагревателя-термостата через клапаны с верхней частью колонн, линии подачи холодного исходного раствора, включающей нагнетательный трубопровод, соединяющий накопительную емкость через клапаны с нижней частью колонн, линии подачи горячего концентрата, включающей трубопровод, соединяющий через клапаны верхнюю часть колонн и систему автоматических кранов непосредственно или через камеры теплообменника для холодного промежуточного концентрата с входным патрубком нагревателя _ термостата концентрата, и трубопровод, соединяющий выходной патрубок нагревателя-термостата через клапаны с верхней частью колонн, линии отвода отработанных растворов, включающей трубопровод отвода отработанного исходного раствора, соединяющий через клапаны нижней части колонн и систему автоматических кранов непосредственно или через камеру теплообменника для исходного горячего раствора со сливным трубопроводом, и трубопровод отработанного горячего концентрата, соединяющий через клапаны нижнюю часть колонн с входным патрубком нагревателя-термостата исходного раствора, линия отбора целевого продукта снабжена автоматическим краном и расположена на трубопроводе линии подачи горячего концентрата между автоматическим краном и входом в камеру теплообменника для холодного промежуточного концентрата, при этом два датчика температуры расположены соответственно на линии подачи горячего концентрата и трубопроводе отработанного исходного раствора, насосы расположены соответственно на линии подачи горячего исходного раствора до теплообменника, до нагревателя-термостата исходного раствора и нагнетательном трубопроводе линии подачи холодного исходного раствора, система электронного управления соединена с клапанами верха и низа колонн, датчиками температуры и концентрации, насосами и автоматическими кранами.

Кроме того, система электронного управления состоит из блока переключения потоков в системе трубопроводов, блока управления насосами, блока переключения клапанов колонн, блока создания тактовых импульсов, цифрового аналогового преобразователя, устройства формирования напряжения по временным интервалам с тремя делителями напряжений и источника опорного напряжения, при этом блок переключения потоков в системе трубопроводов выполнен в виде соединенных последовательно резонансного усилителя, компаратора, инвертора и двух силовых ключей, к которым параллельно подсоединены краны трубопроводов, при этом выходы датчиков температуры соединены со входами резонансного усилителя, вход первого силового ключа соединен с выходом инвертора, а вход второго силового ключа соединен с выходом компаратора, блок управления насосами выполнен в виде трех компараторов, двух логических схем «И», инвертора и четырех силовых ключей, соединенных с исполнительными органами насосов, причем выход первого компаратора соединен с первым входом первой логической схемы «И», входом второго силового ключа и входом инвертора, выходы второго и третьего компараторов соединены с входом второй логической схемы «И», выход первой «И» схемы соединен с входом первого силового ключа, выход инвертора соединен с входом третьего силового ключа, выход второй схемы соединен с входом четвертого силового ключа, при этом второй вход первой логической схемы соединен с выходом компаратора блока переключения потоков, блок переключения клапанов колонн выполнен в виде трех силовых ключей, соединенных с клапанами, и счетчика создания трехфазной последовательности импульсов, выходы которой соединены с входами силовых ключей, блок создания тактовых импульсов выполнен в виде соединенных последовательно генератора тактовых импульсов с магазином сопротивлений и счетчика тактовых импульсов, причем входы цифрового аналогового преобразователя соединены с выходами счетчика тактовых импульсов блока создания тактовых импульсов, а его выход соединен с входами компараторов блока управления насосами, выходы устройства формирования напряжений по временным интервалам соединены с входами компараторов блока управления насосами, вход источника опорного напряжения соединен с входами цифрового аналогового преобразователя и устройства формирования напряжений по временным интервалам, выход счетчика тактовых импульсов блока создания тактовых импульсов соединен с входом счетчика создания трехфазной последовательности импульсов блока переключения клапанов колонн.

Читайте также:  Установка переднего подкрылка ларгус

Объединение двух технических решений в одну заявку связано с тем, что две данные установки предназначены для осуществления способа концентрирования из растворов веществ, селективность сорбента к которым уменьшается (1 вариант) и увеличивается (2 вариант) с увеличением температуры.

Сущность предлагаемого способа можно пояснить следующим образом. Пусть из раствора требуется извлечь целевой компонент, который в дальнейшем будем сокращенно называть ЦК. Пусть имеется сорбент такой, что коэффициент сорбции зависит от температуры. Будем для определенности считать, что он убывает с ростом температуры. Соответственно скорость переноса ЦК по сорбенту потоком раствора растет с увеличением температуры. Это является принципиальным для осуществления способа и вытекает из того, что в динамике сорбции на ионообменных колоннах скорость сорбционного фронта (фазовая скорость компонента) зависит от распределения компонента между фазами раствора и сорбента, причем чем больше коэффициент распределения, тем меньше фазовая скорость [6] Например, в равновесной динамике: U (2) где U фазовая скорость компонента, м/ч; V линейная скорость подачи раствора через колонну; а концентрация в сорбенте; С концентрация в растворе, порозность слоя сорбента (свободное пространство между зонами сорбента).

Для случая линейной изотермы, когда а ГСо, V= ГT2.

Для случая неравновесной динамики и нелинейной изотермы уравнение (2) имеет более сложный вид, но неравенство (VT1 о С, что соответствует крайнему случаю охлаждения воды при нормальных летних условиях до 0 о С, и не более 100 о С, что соответствует крайнему случаю нагревания воды в зимних условиях до 10 о С.

По аналогии с названиями известных ранее двухтемпературных способов предлагаемый способ может быть назван способом «качающейся волны».

На фиг. 1 представлен принцип концентрирования в предлагаемом способе «качающейся волны»; на фиг.2 схема установки по варианту I; на фиг.3 диаграммы режимов работы установки по варианту I; на фиг.4 схема установки по варианту II; на фиг.5 диаграммы режимов работы установки по варианту II; на фиг.6 блок-схема системы электронного управления установками; на фиг.7 схема лабораторной установки с двумя слоями сорбента; на фиг.8 график зависимости максимальной концентрации Вr от номера цикла; на фиг.9 график зависимости концентрации Br в растворе в точке отбора продукта; на фиг.10 график зависимости концентрации Br в растворе от координаты в колонне, где накапливалось вещество в конце цикла; на фиг.11 график зависимости максимальной концентрации Sr от номера цикла.

Установка по первому варианту предназначена для концентрирования в растворах веществ, селективность сорбента к которым уменьшается с увеличением температуры.

Установка содержит соединенные между собой параллельно ионообменные колонны 1,2 и 3, имеющие блоки из трех клапанов 4-21, накопительную емкость 22 исходного раствора, соединенный с ней трубопровод исходного раствора 23, теплообменник 24, выполненный противоточным, термостат-нагреватель 25 для исходного раствора, холодильник 26 и систему электронного управления 27. Установка имеет систему трубопроводов, которая состоит из линии подачи горячего исходного раствора, включающей трубопровод 28, соединяющий накопительную емкость 22 через рабочий насос 29 с нижней частью теплообменника 24, трубопровод 30, соединяющий верхнюю часть теплообменника 24 с входными патрубками нагревателя-термостата 25, и трубопровод 31, соединяющий выходной патрубок термостата 25 через клапаны с верхом колонн 1,2 и 3, линии подачи холодного концентрата, включающей трубопровод 32, соединяющий через выходные клапаны нижней части колонн 1, 2, 3 и систему автоматических кранов 33 и 34, электрически соединенных с датчиком температуры 35, непосредственно или через теплообменник 24 посредством трубопровода 36 с имеющим холодильник 26 трубопроводом 37, соединенным через входные клапаны с нижней частью колонн 1, 2, 3, линии отвода отработанных холодных растворов, включающей трубопровод 37 отвода исходного холодного раствора, один конец которого соединен через клапаны с верхом колонн 1, 2, 3, а другой через систему автоматических кранов 38, 39, соединенных электрически с датчиком температуры 40, непосредственно через трубопровод 41 или через теплообменник 24 посредством трубопровода 42 со сливным трубопроводом 43, и трубопровод 44 отвода холодного отработанного концентрата, один конец которого через клапаны соединен c верхом колонн 1, 2, 3, а второй через систему автоматических кранов 45, 46, 47, подчиняющихся датчику концентрации 48 со сливным 43, нагнетательным исходного раствора 49, посредством трубопровода 50, трубопроводами и накопительной емкостью 22 посредством трубопровода 51, а линия отбора целевого продукта 52 снабжена автоматическим краном 53, который соединен с датчиком концентрации 54, и расположена на линии подачи холодного концентрата между холодильником 26 и входными клапанами нижней части колонн 1, 2, 3, термостат-нагреватель 25 снабжен датчиком температуры 55 и автоматическим краном 56.

Насосы 57 и 58 расположены на линии отвода холодного отработанного концентрата и нагнетательном трубопроводе 49. Один вход холодильника 26 соединен трубопроводом 59 через насос 60 с линией подачи исходного раствора через автоматический кран 61, а другой со сливным трубопроводом 43. Кроме того, система трубопроводов снабжена автоматическим краном 62, расположенным на трубопроводе исходного раствора 23, автоматическим краном 63, расположенным на нагнетательном трубопроводе 49 на выходном патрубке накопительной емкости 22, автоматическим краном 64, расположенным на выходном патрубке накопительной емкости 22 в линии подачи горячего исходного раствора, автоматическим краном 65, расположенным между теплообменником 24 и холодильником 26 на линии подачи холодного концентрата, автоматическим краном 66, расположенным на трубопроводе отвода исходного холодного раствора на выходном патрубке нижней части теплообменника 24. Линия подачи горячего исходного раствора имеет насос 67, подключенный параллельно трубопроводу, соединяющему накопительную емкость 22 с нижней частью теплообменника 24 и предназначенный для взятия пробы. Все колонны и трубопроводы горячих растворов футерованы для предотвращения теплоотдачи в внешнюю среду. Система электронного управления 27 соединена с клапанами верха и низа колонн, датчиками температуры и концентрации, насосами, автоматическими кранами.

Установка по первому варианту работает следующим образом.

1. Подготовительные операции: а) при всех открытых клапанах и автоматических кранах (кроме кранов 38,33) все коммуникации установки заполняются исходным раствором, подаваемым из емкости 22 насосом 58; б) закрываются все клапаны и краны, открываются клапаны 10, 7, 19, 16 и краны 39 и 47. Исходный раствор насосом 58 подается через нагнетательный трубопровод 49 на колонны 2 и 3 и по трубопроводам 44 и 43 направляется на слив. Процесс продолжается до равновесной отработки сорбента в колоннах 2 и 3; в) одновременно с процессом по п. б) через теплообменник 24 и термостат 25, включенный для нагрева до температуры Т2, насосом 29 подается исходный раствор. Раствор после термостата 25, нагретый до Т2, через трубопровод 31 горячего раствора подается на колонну 1. При этом открыты клапаны 5, 14, выходящий раствор по трубопроводу 32, через открытые клапаны 33 и 66 и через теплообменник 24 подается на слив в трубопровод 43.

Процесс продолжается до равновесия сорбента в колонне 1 с исходным раствором при Т2; г) закрывается кран 47. Включается система электронного управления 27.

Система электронного управления 27 регулирует по времени работу насосов 29, 58, 57, 67 и кранов 53, 39, 38, 33, 34, 65, как показано на фиг.3. Клапаны на колоннах 4-2 автоматически открываются по-разному в каждом цикле. При этом режим открытия и закрытия клапанов повторяется через каждые 3 цикла.

Автоматическое регулирование по времени работы насосов и кранов в системе трубопроводов.

q скорость подачи раствора в рабочем цикле из горячей колонны в холодную, м 3 /ч; порозность слоя сорбента ( 0,35); ГT1, ГT2 коэффициенты распределения целевого компонента между сорбентом и исходным раствором при температуре Т1 и Т2 соответственно, о С; t1 время обработки до равновесия исходным раствором при Т1 одной колонны, находившейся в равновесии с входным раствором при Т2, t Д3540 время уравнивания температуры по датчикам температуры 35 и 40 (при t > t Д35/Д40, ТД40 ).

q скорость отбора продукта, м 3 /ч; Со средняя концентрация целевого компонента кгэкв/м 3 ; Ск средняя концентрация целевого компонента в продукте (в конечном концентрате), кгэкв/м 3 ; t2 время до начала отбора в цикле; t3 время до конца отбора.

источник