Меню Рубрики

Установки для получения ароматных спиртов

Ароматные спирты. Оборудование и получение.

О чем собственно поговорим…
Существует тема на форуме Ароматные спирты [Ароматные спирты] Тема хорошая, но вот на чем получать эти самые ароматные спирты не совсем (или совсем не) ясно. Нет, конечно, можно и на простом дистилляторе, имеющемся под рукой, но как выясняется, не все так просто… Да и вообще, много вопросов неясных с ароматными спиртами…

Немного теории об ароматном спирте

В теме по ароматным спиртам, уважаемый mak210 написал:[сообщение #1089982]

Так же привожу сканы книги «Технологическая инструкция по ликеро–водочному производству». Смотри сканы: рис_1,2,3,4

Привожу сканы страниц относящихся к теме ароматного спирта из следующего букваря Яровенко «Справочник технолога ликеро-водочного производства» Смотри сканы: рис_5,6,7,8

Как же готовить конкретные ароматные спирты написано в другом букваре «Рецептуры ликеро-водочных изделий и водок». Там так и сказано, что в приложении к книге приведены все подробности. Смотри скан рис_9.

Книги целиком тоже выкладываю. Мало ли вдруг кому интересно приникнуть к первоисточнику и вкусить от него)))
Рецептурник многовато весит выложу на яндекс диск. Вот ссылочка https://yadi.sk/i/UesjMP7tm7FmC

Открыв книгу «Рецептуры ликеро-водочных изделий и водок» мы обнаружим, что множество рецептов связаны с получением ароматного спирта. Такие ликеры как Бенедиктин, Шартрез и прочие. Множество настоек и других ликероводочных изделий имеют в своем составе ароматный спирт. Некоторые форумчане при приготовлении напитков заменяют ароматный спирт настоем или вовсе отказываются от рецептов, где нужен ароматный спирт… Сложным кажется.
Но глаза боятся, а руки делают! Тем более все это не так и мудрено.

Ликер Шартрез.
Тема на форуме [сообщение #11850627]Как видим, из 2 литров настоя трав нам нужно отогнать 1,24 л ароматного спирта. Далее купаж и все… Ага и все… Тут же в голове возникают вопросы. И главный из них – «А как я буду перегонять это БОЛОТО, причем в объеме 2 литров… И при том к концу перегонки в кубе должен остаться только слой влажной травы… Да это же все пригорит. »
Да в этом и загвоздка. Мы же привыкли к гораздо бОльшим объемам перегоняемого… И это не исключительность только этого примера. Другие ароматные спирты поставят перед нами те же задачи и выявят те же проблемы… Нет, конечно можно изменить рецептуру, перегонять без травы, использовать экстрактор Соксклета, адаптировав под него рецепт. Но это полумеры. Мы же хотим получить конкретный продукт, а не что то наподобие. Поэтому становится очевидным, что основная задача при изготовлении ароматных спиртов найти подходящее оборудование…

Оборудование для получения ароматных спиртов

Преамбула…
Ну, вот мы и подошли, наконец, к самому интересному. На чем нам получить ароматные спирты. Основные ограничения, накладываемые на оборудование данного типа, мы выяснили чуть выше при рассмотрении примера.
Буквари же не прописывают, каких ни будь особых требований к оборудованию для ароматных спиртов. Все стандартно… Но наши непромышленные объемы сами по себе ограничения и требования.

Первый.
Итак, самым простым способом будет перегон на водяной (песчаной) бане. В качестве куба используется банка. В качестве холодильника что угодно, от готового дистиллятора, до простого медного змеевика.
Уважаемый Самовариус так получает ароматные спирты, да и меня сподвиг к этому. Он пользуется песчаной баней я водяной.
Вот пример организации процесса:
описание
[сообщение #11851040]фото на рис_10

Второй
Так же можно попробовать получать ароматные спирты при помощи экстрактора Соксклета. Не аутентично, зато практично)) Что из этого выйдет не знаю ибо не проверял. Но процесс там идет иначе – от времени кипячения и температуры, до выпаривания остатков из травы. Близко, но не так. Тут нужно пробовать и экспериментировать.

Третий
Можно попробовать на скороварке с индукцией. Но тут придется вносить коррективы в рецепт – так осушать куб скороварка не даст. Каков будет результат нужно проверять и сравнивать. Можно гнать без травы в конце концов.

Четвертый
Можно попробовать перегнать мацерат без травы на НБК в режиме отжатия браги с настройками на максимальную крепость выходящего продукта. Но тут вообще непредсказуемый результат.

Думаю, каждый вариант может быть использован. Что как говорится, есть под рукой. Но я предлагаю поразмыслить и спроектировать специальный агрегат для получения ароматных спиртов. Спроектировать звучит громко, просто поразмыслить какой он должен быть.

Как мне видится, он должен иметь непрямой нагрев и давать возможность гнать травы почти досуха без боязни пригара. Так же он должен давать возможность перегонять очень небольшие объемы продукта. Да и режим перегонки должен быть щадящим. Так же аппарат должен быть удобен и безопасен в использовании – не превращать помещение в парилку и не норовить треснуть и вспыхнуть в любой момент.
Как то пафосно и многословно вышло))))

Предлагаю выражать свои мысли и делиться идеями!
Может применить вакуумную перегонку или …

Есть у меня несколько мыслей, но пока не буду говорить)))

источник

T. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АРОМАТНЫХ СПИРТОВ

Ароматный спирт представляет собой продукт, получаемый перегонкой настоев водно-спиртовой жидкости с эфиромасличным или плодово-ягодным сырьем. По внешнему виду это бесцветная жидкость крепостью 75—80 % об. с тонким приятным ароматом. Ароматный спирт отличается от настоя отсутствием окраски и более нежным ароматом.

Ароматные спирты получают путем перегонки ароматических веществ, содержащихся в одном или нескольких видах расти­тельного сырья, с водно-спиртовой жидкостью, а также нуте·,; перегонки спиртованных настоев, морсов или соков.

По своему составу ароматные спирты являются растворами ароматических веществ эфирных масел в водно-спиртовой смеси.

На рис. 34 приведена аппаратурно-технологическая схема при­готовления ароматных спиртов.

Ароматный спирт из растительного сырья получают следую­щим способом. Отсортированное растительное сырье после из­мельчения загружают в куб перегонного аппарата, заливают вод­но-спиртовой смесью крепостью 60 % об. для свежего сырья и 50 % об. для сушеного и подвергают перегонке.

Ароматный «спирт из настоя получают следующим способом. Отсортированное сырье после измельчения заливают водно-спир­товой жидкостью определенной крепости и настаивают 3—10 сут при периодическом перемешивании. После этого сливают настой первого слива, который используют в купаже. Сырье загружают в куб, заливают водно-спиртовой жидкостью крепостью 45 % об.

и подвергают перегонке. Получаемые таким способом ароматные спирты используют для приготовления ликеров Бенедиктин, Ко­фейный, Шоколадный, горькой настойки Беловежская и др.

Ароматные спирты из плодово-ягодного сырья приготовляют из спиртованных соков или морсов первого слива. Для этого спиртованный сок или морс заливают в куб, доводят его крепость спиртом до 45 % об. и подвергают перегонке.

Читайте также:  Установка брембо на легаси

Теоретические основы перегонки.Эфирные масла, содержа­щиеся в растительном сырье, представляют собой сложные смеси различных органических соединений! Они легколетучи, но плохо растворяются в воде и слабых водно-спиртовых растворах. При нагревании смеси эфирных масел с водно-спиртовым раствором в результате высокой летучести и плохой растворимости эфирные масла легко испаряются и концентрируются в парах.

Упругость паров при нагревании жидкости повышается, и, когда давление пара становится равным давлению окружающей среды, жидкость начинает кипеть. Если жидкость состоит из од­ного вещества, например воды, то при дальнейшем нагревании температура кипения жидкости остается постоянной до полного испарения всей жидкости. Если жидкость состоит из нескольких компонентов, например смесь различных эфирных масел j? водно-спиртовом растворе, кипящих при разных температурах, то в за­висимости от их взаимной растворимости при изменении состава перегоняемой жидкости, а он все время меняется в процессе пе­регонки, даже при постоянном давлении температура кипения может меняться. Изменяется и состав образующихся паров. Ком­поненты смеси, кипящие при более низкой температуре, являются более летучими и выделяют пары с большей упругостью. Поэто­му при перегонке смеси жидкостей с разной температурой кипе­ния состав образующего пара отличается от состава перегоняемой жидкости большим содержанием низкокипящего компонента.

Процесс перегонки характеризуется коэффициентами испаре­ния компонентов перегоняемой смеси. Коэффициентом испарения /С называют отношение концентрации данного вещества в паро­вой фазе у к концентрации его в жидкой фазе χ при условии, что рассматриваемая система находится в равновесном состоянии, т. е. К=y/x

Коэффициенты испарения отдельных веществ отличаются одни от другого и изменяются в зависимости от содержания спирта в растворе: чем меньше спирта, тем больше К. Низкокипящий ком­понент в смеси имеет К>1, т. е. при испарении он концентри­руется в парах; у высококипящего компонента K /Хпр· Коэффициент ректификации Кр выражается отношением коэффициента испарения примеси Kпр к коэффициенту испарения спирта Кс: К-р = Кпр>/Кс· Этот коэффициент показывает, насколько быстрее или медленнее спирта концентрируется данная примесь (эфирное масло) в парах. Если Kр>1, то испарение примеси идет интенсивнее испарения спирта, т. е. концентрация ее в дистилляте по отношению к спирту будет выше, чем в кубе, и такая примесь является головной. В случае, когда KР

Таким образом, выпариванием смеси жидкостей, кипящих при разной температуре, и последующей конденсацией полученных па­ров становится возможным отобрать отдельные фракции, более богатые летучим компонентом. Этот метод, называемый простой перегонкой, положен в основу получения ароматных спиртов.

Рецептурой ликеро-наливочных изделий предусмотрен порядок отбора ароматного спирта в зависимости от характера различных эфирных масел.

Перегонная установка и порядок сгонки. Установка (рис. 35) состоит из медного перегонного куба — аламбика, укрепляющей (ректификационной) колонны; дефлегматора для частичной кон­денсации поступающих из колонны водно-спиртовых паров и ча­стичного возврата их в виде флегмы через колонну обратно в

куб, холодильника для охлаждения и конденсации водно-спирто­вых паров и охлаждения образующейся при этом жидкости, кон­трольного фонаря для наблюдения за скоростью сгонки, крепо­стью и прозрачностью ароматного спирта, а также для отбора проб и из двух сборников-мерников со смотровыми стеклами и делениями на шкалах.- Один мерник предназначен для приема ароматного спирта, другой для сбора начальных и концевых

Фракций, которые при получении большинства ароматных спир­тов являются отходами производства и используются для приго­товления денатурата.

Ректификационная колонна, предназначенная для концентри­рования (укрепления) паров спирта и эфирных масел, имеет фор­му цилиндрического сосуда с тремя сетчатыми тарелками и слив­ными стаканами (отрезки трубы). Дефлегматор и холодильник выполнены в виде вертикальной трубчатки, по межтрубному про­странству которой движутся пары, по трубкам — охлаждающая вода.

Ароматный спирт получают следующим образом. Перегонный куб на 75 % его вместимости загружают сырьем, плотно закры­вают крышкой и с помощью труб и муфт соединяют его с укре­пляющей колонной. Свежее сырье заливают водно-спиртовой жидкостью крепостью 60 % об., а сушеное — жидкостью крепо-

стью 50 % об. Спиртованные соки или морсы доукрепляют в ку­бе до 45 % об. При получении ароматного спирта из сырья куб целесообразно загружать накануне сгонки, чтобы выдержать сырье в водно-спиртовом растворе в течение 10—12 ч. Затем в рубашку куба подают пар, медленно нагревая его содержимое. При температуре 75 °С пускают воду в дефлегматор, а при· появлении первых капель отгона в фонаре пускают воду и в •холодильник, продолжая нагревание содержимого куба до ки­пения.

Выделяющиеся из куба пары поступают в нижнюю часть ко­лонны, проходят через отверстия сетчатых тарелок в верхнюю часть и попадают в дефлегматор. В дефлегматоре пары преиму­щественно воды и других высококипящих компонентов конденси­руются и возвращаются в виде флегмы на верхнюю тарелку рек­тификационной колонны. Так как стаканы несколько выступают над поверхностью тарелок, то на них создается слой флегмы, удерживаемый давлением паров снизу. Избыток флегмы с верх­ней тарелки по стакану перетекает на среднюю тарелку, а с нее аналогичным путем на нижнюю. В результате трехкратного кон­тактирования паров с флегмой они обогащаются низкокипящими продуктами, а флегма истощается и возвращается в куб. Завер­шается укрепление паров в дефлегматоре, откуда они поступают в холодильник для конденсации и охлаждения до температуры

Полученный дистиллят через контрольный фонарь стекает n мерники. В фонаре установлены спиртомер и термометр для из­мерения крепости отгона и его температуры. Кроме того, фонарь служит для контроля скорости сгонки (по величине вытекающей струи). Воздушник служит для удаления в атмосферу несконден­сировавшихся газов и воздуха, которые, постепенно накапливаясь в холодильнике, нарушают нормальную его работу.

Сгонку ведут с определенной скоростью, регулируя ее подачей пара в куб и воды в дефлегматор. Обычно она не превышает 6—7 дал/ч. Ароматный спирт сгоняют при температуре 80—90 °С (давление пара в рубашке куба не больше 0,025 МПа), а в кон­це сгонки температуру поднимают до 100 °С (давление в рубашке не выше 0,05 МПа). В центре крышки куба установлен шлем, где пар отделяется от частиц жидкости. На крышке имеются ма­нометр, термометр и предохранительный клапан.

Для того чтобы твердые частицы не пригорали, на небольшой высоте от дна куба помещают проволочную корзину.

При увеличении количества воды, подаваемой «в дефлегматор·, увеличивается флегмовое число и соответственно уменьшается количество отбираемого дистиллята, при этом скорость сгонки уменьшается. Одновременно повышается крепость дистиллята, так как в дефлегматоре конденсируется больше высококипящих продуктов.

Читайте также:  Установка газовой плиты колпино

В ходе сгонки отбирают головную, среднюю и концевую Фракции. Температуру отходящей из дефлегматора воды поддерживают при отборе головной фракции ароматного спирта 50— 70 °С, концевых 70—80 °С. Средняя крепость большинства аро­матных спиртов 75—80 % об. Отдельные виды ароматного спир­та, например ароматные спирты из какао и кофе, основу которых составляют ароматические вещества, содержащиеся в концевых погонах, получают более низкой крепости.

Отбор фракции (в % от объема заливаемого в куб водно-спиртового раствора) производят в зависимости от вида аромат­ного спирта: головных — 0,1—2, средних — 50—70, концевых —· 30—50.

Переход к отбору каждой фракции производят по органолептической оценке пробы из контрольного фонаря.

Крепость ароматного спирта контролируется показаниями спиртомера в контрольном фонаре: понижение крепости от на­чала процесса к концу должно проходить постепенно. Сгонку прекращают после полного извлечения спирта из кубовой жид­кости.

По окончании сгонки прекращают подачу пара в куб, откры­вают воздушный краник на крышке куба для выпуска пара. При температуре отходящей воды 20—25 °С прекращают подачу хо­лодной воды на дефлегматор, спускают кубовый остаток и охла­ждают куб до 50—60 °С. После этого аппарат разгружают, тща­тельно промывают водой, пропаривают и подготовляют для сле­дующей сгонки. Сборники ароматного спирта промывают водой до исчезновения постороннего запаха в промывной воде. Дли­тельность сгонки 5—7 ч.

Скорость сгонки и температурный режим, при которых идет процесс, в значительной степени обусловливают качество аромат­ного спирта, поэтому соблюдение установленных параметров пе­регонки обязательно. Выход ароматного спирта и содержание в нем эфирных масел зависят от свойств ароматических веществ, содержащихся в перерабатываемом сырье, и способа ведения процесса.

Повышение полезного использования ароматических веществ сырья возможно путем перегонки под вакуумом. Вакуум- дистилляционные аппараты по устройству мало отличаются от обычных перегонных аппаратов. Они могут быть снабжены колонной и дефлегматором, но часто работают и без них. Принципиальное отличие состоит в том, что весь аппарат выполняется герметич­ным. После холодильника воздушную трубу не устанавливают. Фонарь и сборники также герметизируют. Для создания разре­жения в аппарате устанавливают сухой воздушный вакуум-насос, который откачивает воздух из сборника ароматного спирта. Для улавливания водно-спиртовых паров откачиваемый воздух про­пускают перед вакуум-насосом через контрольный холодильник, в котором конденсируются пары. При разрежении перегонку аро­матного спирта проводят при температуре 48—55 °С. В этом слу­чае выход головной фракции увеличивается на 10—30 % и значи­тельно улучшаются ее органолептические показатели.

Особенности получения ароматного спирта из различных ви­дов сырья.Ароматические вещества различных видов сырья ин­дивидуальны по своим свойствам и обладают разной летучестью. При получении ароматных спиртов из растительного сырья в одних случаях наиболее ценные ароматические вещества содер­жатся в головных погонах и быстро отгоняются, в других, эфирные масла начинают перегоняться в середине и к концу пе­регонки.

Установлено (Е. Т. Подлубной), что при получении аромат­ного спирта из корок цитрусовых плодов основная часть эфир­ного масла переходит в дистиллят с головными фракциями и быстро отгоняется, поэтому дистиллят цитрусовых следует пере­водить в концевую фракцию значительно раньше, чем других ароматных спиртов, а головную фракцию при этом присоединя­ют к ароматному спирту. При получении ароматного спирта ка­као, как отмечалось выше, наиболее приятный и характерный аромат появляется в конце сгонки, и, следовательно, в этом слу­чае надо отбирать хвостовую фракцию.

Ароматные спирты для настоек Охотничья, Кориандровая и Тминная сохраняют аромат в течение всего процесса перегонки, причем запах отдельных составных частей сырья появляется по­степенно, не выделяясь в процессе перегонки. Таким образом, для получения выраженного аромата этих веществ в ароматный спирт необходимо переводить головные и средние фракции этих спиртов, удаляя концевые.

Почти у всех ароматных спиртов концевые фракции обладают неприятным ароматом и жжением во вкусе. Поэтому с особым вниманием следует следить за своевременным переводом пере­гонки на отбор концевой фракции.

Некоторые органические вещества, входящие в состав эфир­ных масел, нестойки и при высокой температуре разлагаются, поэтому их перегонку следует проводить при возможно низкой температуре. Лучше всего понижение температуры кипения до­стигается при перегонке ароматических веществ под разреже­нием.

Дата добавления: 2014-10-31 ; Просмотров: 6166 ; Нарушение авторских прав?

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник

Приготовление спиртных настоев и морсов

Спиртованными настоями называются водно-спиртовые вытяжки из эфиромасличного и неароматического сырья. Настои готовят из отдельных видов сырья или их смеси по следующей схеме (рисунок 1).

Рисунок 1 — Принципиальная технологическая схема производства морса настаиванием

Настаивание спиртов

Растительное сырье, применяемое для приготовления настоев, взвешивают и сортируют; при сортировке удаляют дефектное сырье и посторонние примеси. Отсортированное сырье измельчают (сушеные травы на траворезке, коренья, орехи, семена и другие виды сырья — на дисковых дробилках). Для получения спиртованных настоев измельченное сырье заливают растворителем — водно-спиртовым раствором и настаивают при периодическом перемешивании. При настаивании происходит диффузия — извлечение ароматических и других составных частей сырья.

Двукратное настаивание проводят в деревянных бочках или небольших чанах (рисунок 2). После первого настаивания сливают настой первого слива, заливают сырье свежей порцией растворителя и продолжат настаивание с периодическим перемешиванием, после чего получают настой второго слива. Полученные настои применяют в качестве полуфабрикатов, а отработавшее сырье поступает на выпарной аппарат для извлечения спирта.

1 — чан; 2 — основное дно, 3 — ложное дно; 4 — люки; 5 — кран; 6 — насос; 7 — циркуляционный трубопровод.
Рисунок 2 — Настойный чан

Для настаивания применяют водно-спиртовой раствор, крепость которого составляет в среднем 50-70% об. для первого залива и 40-60% об. для второго.

Длительность настаивания при каждом заливе составляет 5-14 сут. Длительность настаивания, количество водно-спиртового раствора и его крепость для каждого вида изделия указаны в рецептуре. Перемешивание во время настаивания проводят ежедневно, перекачивая раствор насосом из нижней части сосуда в верхнюю.

Для ускорения настаивания на некоторых ликеро-водочных заводах применяется экстрактор-настойник, предложенный Я.Д. Файерштерном. Экстрактор (рисунок 3) состоит из напорного бака 1 и экстрактора 2, соединенных между собой трубой 3 (с краном 4, трехходовым краном 5, смотровым фонарем 6) и воздушной трубкой 7.

Рисунок 3 — Экстрактор-настойник

Экстрактор — цилиндрический резервуар из нержавеющей стали с плоским днищем и сферической крышкой, высотой 1м и диаметром 0,85 м. Внутри его, на высоте 0,1 м установлено сетчатое дно, на которое через люк 8 загружают измельченное сырье, подлежащее экстрагированию. Для выгрузки отработанного сырья служит люк 9. Экстрактор снабжен водомерной стеклянной трубкой со шкалой.

Читайте также:  Установка коленвала вольво 850

Напорный бак имеет аналогичные размеры и устройства, но отличается отсутствием ложного дна. На одном из штуцеров смонтирован трехходовой кран 11, служащий для набора спирта и воды в количествах, необходимых для получения водно-спиртового раствора заданной крепости. Объем этого раствора определяют с помощью водомерной трубки 12 со шкалой. Для перемешивания водно-спиртового раствора в напорном баке служит центробежный насос 13, приводимый в действие электродвигателем 14. Водно-спиртовый раствор по трубам 3 и 15 через трехходовые краны 5 и 16 поступает в насос и по трубе 17 при открытом трехходовом кране 18 возвращается в напорный бак. Этим же насосом проводят периодическое перемешивание настоя в экстракторе путем его циркуляции. Во время циркуляции настой по трубе 19 через кран 16 поступает в насос и по трубе 17 при открытом кране 18 направляется в напорный бак, из которого по трубе 3 возвращается в экстрактор.

Переключением трехходового крана 18 готовый настой перекачивают в эмалированные емкости или буты для хранения.

Работает экстракционная установка следующим образом. В напорном баке приготовляют водно-спиртовой раствор, который спускают в экстрактор на предварительно загруженное сырье. После 45-50-минутного настаивания проводят первую циркуляцию в течение 15-20 мин, снова настаивают 45-50 мин, циркулируют настой 15-20 мин, и так 6-7 раз в течение первых восьми часов. Затем 16ч настаивают раствор без перемешивания. С начала следующих суток возобновляют циркуляцию, чередующуюся с настаиванием 7-8 раз. Более частая или непрерывная циркуляция не рекомендуется, так как настой может получиться мутным.

Известно применение на ликеро-водочных заводах для настоев экстракционной установки, в которой экстрагирование сырья проводится посредством частого перемешивания его с растворителем с периодическими перерывами через определенные промежутки времени для выравнивания концентрации растворимых веществ в получаемом настое и для отстаивания.

Экстракционная установка (рисунок 4) состоит из смесителей 1, экстракторов 2, сборников для настоя 3, насоса 4, предназначенного для перекачивания растворителя с целью перемешивания, и керамических фильтров 5. Экстрактор представляет собой герметически закрытый сосуд, внутри которого помещается сетчатая корзина для измельченного сырья.

После загрузки измельченное сырье заливают водно-спиртовым раствором и настаивают в течение двух часов. Затем настой из экстрактора сливают в сборник и из него насосом перекачивают обратно в экстрактор. Слив и перекачивание жидкости продолжаются 10-20 мин. Затем сырье вновь подвергают настаиванию в течение 40-50 мин. Через каждые 40-50 мин в течение 8 часов эту операцию повторяют.

Таким образом растворитель перемешивают с экстрагируемым сырьем 6 раз, после чего сырье настаивают с растворителем 16ч без перемешивания. На следующие сутки процесс экстрагирования сырья начинают со слива настоянной жидкости из экстрактора и перемешивания ее путем перекачивания насосом за 10-20 мин. Через каждые 40-50 мин эту операцию повторяют. В течение смены проводят 7-8 перемешиваний. К концу смены отбирают пробу спиртованного настоя и при соответствии ее требованиям рецептуры настой сливают. Процесс экстрагирования сырья продолжают до получения настоя, соответствующего по качеству требованиям рецептуры.

Второй залив сырья водно-спиртовым растворителем и процесс экстрагирования ведут, как и при первом заливе, в течение 30 или 60 ч, после чего проверяют качество и используют как настой второго слива.

Приготовление ароматных спиртов

Ароматный спирт представляет собой продукт отгонки летучих веществ с водно-спиртовыми парами, эфирных масел и других ароматических веществ, содержащихся в эфиро-масличном или плодово-ягодном сырье. Получение ароматных спиртов осуществляется перегонкой. Для получения ароматных спиртов используют жидкости, частично растворимые одна в другой (эфирные масла и водно-спиртовой раствор), или жидкости, нерастворимые одна в другой (эфирные масла и вода). При перегонке таких жидкостей между составом жидкой фазы и парообразной устанавливается равновесие. Состояние такой системы определяется составом, давлением и температурой.

Зависимость между этими параметрами может быть установлена при помощи правила фаз, согласно которому число фаз плюс число степеней свободы в равновесной системе равно числу компонентов плюс два:

где F- число фаз; S — число степеней свободы, т.е. число параметров, которое можно произвольно устанавливать для фиксирования равновесной системы; К — число компонентов.

В случае перегонки смеси жидкостей, нерастворимых одна в другой, число фаз в системе равно трем (две несмешивающиеся жидкости и пар), количество компонентов равно двум.

Число степеней свободы равно 2+2-3=1. Это значит, что из всех параметров, определяющих состояние системы, можно произвольно выбрать только один, обусловливая им значение остальных.

Получение ароматных спиртов производят в кубовом перегонном аппарате, который состоит из куба, ректификационной колонки, дефлегматора, холодильника, контрольного фонаря для наблюдения за скоростью отгонки, качеством спирта и для отбора проб, двух мерников (сборников).

Ароматные спирты получают по способу В.К. Фертмана из сухого эфиромасличного сырья или из свежих корок цитрусовых плодов без предварительного настаивания. Сырье сортируют, измельчают, загружают в куб, заливают водно-спиртовым раствором крепостью 60% об. для свежего и 50% об. — для сушеного и перегоняют. При получении ароматного спирта из свежих корок цитрусовых плодов, консервированных раствором поваренной соли, их освобождают от консерванта, измельчают, загружают в куб, заливают водно-спиртовым раствором крепостью 60% об. и перегоняют.

Рисунок 5 — Схема приготовления ароматного спирта

Независимо от способа получения в процессе перегонки ароматного спирта отбирают фракции: начальную, ароматного спирта, концевую. Объем отбираемых фракций (в зависимости от объема водно-спиртовой жидкости, загружаемой в куб) составляет (в %): начальной — 0,1-0,2; средней — 50-70; концевой — 30-50.

Начальная фракция представляет собой спиртовой раствор терпенов; по внешнему виду это мутная жидкость с резким неприятным запахом, крепость ее 80-90%.

Фракция ароматного спирта по внешнему виду — прозрачная жидкость с приятным запахом, соответствует натуральному аромату исходного сырья; главная составная часть этой фракции — кислородсодержащие производные терпенов, являющаяся наиболее ценной частью эфирного масла. Крепость фракции ароматного спирта 60-80%. Концевая фракция содержит сесквитерпены и другие вещества с неприятным запахом. Перегонку заканчивают при нулевом показании содержания спирта в фонаре. Начальную и концевую фракции используют для производства денатурированного спирта.

Переход от одной фракции к другой осуществляют по органолептической оценке пробы из контрольного фонаря.

источник