Меню Рубрики

Установки для поверки электродов

Р 50.2.034-2004 ГСИ. Электроды ионоселективные для определения активности (концентрации) ионов в водных растворах. Методика поверки

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ЭЛЕКТРОДЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНЫЕ
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ
(КОНЦЕНТРАЦИИ) ИОНОВ
В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНЫ Государственным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ГП «ВНИИФТРИ») Госстандарта России

ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии

2 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 января 2004 г. № 45-ст

3 Термины и определения . 2

6 Требования к квалификации поверителя . 3

7 Требования безопасности . 4

8 Условия поверки и подготовка к ней . 4

10 Оформление результатов поверки . 6

Приложение А Установки для поверки ионоселективных электродов . 6

Приложение Б Библиография . 7

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЭЛЕКТРОДЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ (КОНЦЕНТРАЦИИ) ИОНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на ионоселективные электроды (в том числе комбинированные), предназначенные для измерения потенциометрическим методом активности (концентрации) ионов в водных растворах, и устанавливают методы и средства первичной и периодической поверок.

Рекомендуемый межповерочный интервал — один год.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

3 Термины и определения

В настоящих рекомендациях применяют следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 ионоселективный электрод: Сенсор (датчик), имеющий линейный участок зависимости потенциала от показателя активности данного иона (рХ) в растворе.

3.2 электрод сравнения: Электрохимический полуэлемент — источник постоянного потенциала, который является опорным при потенциометрических измерениях.

3.3 потенциал ионоселективного электрода: ЭДС электрохимической ячейки, состоящей из ионоселективного электрода и электрода сравнения в растворе, с определенной концентрацией измеряемых ионов.

3.4 градуировочная характеристика: Зависимость (в табличном и графическом видах) потенциала ионоселективного электрода от логарифма активности ионов данного вида (показателя активности рХ).

3.5 показатель активности ионов рХ: Отрицательный десятичный логарифм активности ионов, определяемый по формуле

где X — обозначение данного иона;

а х — активность данного вида ионов в растворе, моль/дм 3 (ах = g Сх, где g — коэффициент активности; Сх — концентрация данного вида ионов в растворе, моль/дм 3 );

— стандартное значение активности, равное 1 моль/дм 3 .

3.6 буферный раствор, поддерживающий постоянную общую ионную силу (БРОИС): Буферный раствор с высокой ионной силой, добавляемый к анализируемому и контрольным растворам для выравнивания их ионной силы.

Примечание — Для некоторых электродов состав БРОИС подбирают таким образом, чтобы обеспечить необходимое значение рН раствора, а также разрушение комплексов, мешающих определению данного иона.

4 Операции поверки

4.1 При поверке электродов должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Номер пункта настоящих рекомендаций

Необходимость проведения операции поверки для электродов

Определение потенциала электрода

Определение крутизны градуировочной характеристики

Определение отклонения градуировочной характеристики от линейности

Определение электрического сопротивления электрода

Примечание — Знак «+» означает, что операцию проводят, знак «-» — не проводят.

5 Средства поверки

5.1 При поверке электродов должны быть применены средства измерений и вспомогательные средства, указанные в таблице 2.

Наименование средства поверки

По ГОСТ 27987 ; погрешность измерения — не более ±1 мВ; входное сопротивление — не менее 10 12 Ом

Читайте также:  Установка centos на soft raid

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный эталонный (образцовый) 2-го разряда

По ГОСТ 17792 ; погрешность измерения — не более

Диапазон регулирования температуры от 0 °С до 100° С; погрешность измерения ±0,5 °С

Калиброванные сопротивления на 4 МОм, 620 кОм

Погрешность измерения — не более ±5 %

Термометры лабораторные ТЛ-4

По ГОСТ 28498 ; диапазон измерений — от 0 °С до 100 °С; цена деления — 0,1 °С

По ГОСТ 24104 ; погрешность измерений — не более ±10 мг

Посуда лабораторная стеклянная мерная

Бумага фильтровальная лабораторная

Истечение — не менее 1 см 3 /сут

По эксплуатационной документации

Примечание — Допускается использовать другие средства поверки с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.2 Средства измерений должны быть исправны и иметь свидетельства о поверке по ПР 50.2.006 [ 1], а оборудование — аттестаты по ГОСТ Р 8.568.

6 Требования к квалификации поверителя

6.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.

7 Требования безопасности

7.1 Требования безопасности при поверке должны соответствовать изложенным в эксплуатационной документации (далее — ЭД) на электроды, поверочное оборудование и средства измерений. Также необходимо соблюдать основные правила безопасности работ в химической лаборатории.

8 Условия поверки и подготовка к ней

8.1 Поверка должна проводиться в следующих условиях:

— температура окружающей среды — (20±5) °С;

— относительная влажность воздуха — от 30 % до 80 %;

— атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст.

8.2 На поверку должны быть представлены чистые электроды с полным комплектом ЭД, содержащей технические характеристики электродов, состав и методики приготовления контрольных растворов, БРОИС и раствора для электролитического ключа.

Примечание — Электроды, не имеющие в ЭД методик приготовления контрольных растворов, БРОИС и раствора для электролитического ключа, к поверке не допускаются .

8.3 Ионоселективные электроды должны быть подготовлены к работе в соответствии с ЭД.

8.4 Хлорсеребряный электрод сравнения должен быть подготовлен к работе в соответствии с ЭД.

8.5 Контрольные растворы, необходимые для поверки, и БРОИС готовят в соответствии с ЭД на ионоселективный электрод.

8.6 Электролитический ключ заполняют соответствующим раствором, указанным в ЭД на ионоселективный электрод.

9 Проведение поверки

9.1 Внешний осмотр

9.1.1 При проведении внешнего осмотра проверяют:

— наличие четкой маркировки на электроде;

— отсутствие механических повреждений электрода.

Электроды, имеющие дефекты, к дальнейшей поверке не допускают.

9.2 Определение потенциала электрода

9.2.1 Для определения потенциала электрода собирают установку, изображенную на рисунке А.1 приложения А — для всех электродов, кроме комбинированных, на рисунке А.2 — для комбинированных электродов.

9.2.2 Термостатируют в течение 30 мин ячейку 2 при температуре, указанной в ЭД.

9.2.3 Проводят не менее трех раз измерение потенциала электрода в растворе с концентрацией определяемого иона, указанной в ЭД.

9.2.4 Результаты поверки считают положительными, если среднее значение потенциала электрода соответствует указанному в ЭД.

9.3 Определение крутизны градуировочной характеристики электрода

9.3.1 Для определения крутизны градуировочной характеристики ионоселективных электродов используют установку, указанную в 9.2.1.

9.3.2 Термостатируют в течение 30 мин ячейку 2 при температуре, указанной в НД.

9.3.3 Проводят измерение потенциалов электрода не менее двух раз в каждом из трех контрольных растворах с концентрацией ионов, соответствующей началу, середине и концу линейного участка градуировочной характеристики.

Читайте также:  Установка 3 фазного счетчика и автоматов

Примечание — Определение потенциала начинают с контрольного раствора с наименьшей концентрацией, затем переходят к более концентрированным растворам. Перед проведением измерений электрод промывают тем раствором, в котором будут проводить определение.

9.3.4 Определяют градуировочную характеристику Е(рХ) путем расчета по измеренным точкам регрессионной линии по методу наименьших квадратов.

Примечание — Значения рХ для контрольных растворов различной концентрации должны быть приведены в ЭД на данный ионоселективный электрод. При добавлении в контрольные растворы БРОИС, в соответствии с ЭД на ионоселективный электрод, в расчетах необходимо использовать значение рХ = — lg C x .

9.3.5 Рассчитывают значение крутизны градуировочной характеристики S , мВ/рХ, по формуле

(1)

где Е1, Е2 — значения потенциалов электрода на градуировочной характеристике, мВ, соответствующие рХ1, рХ2.

9.3.6 Результаты поверки считают положительными, если расчетное значение крутизны электродной характеристики электрода не менее приведенного в ЭД.

9.4 Определение отклонения градуировочной характеристики от линейности

9.4.1 Для определения отклонения градуировочной характеристики от линейности используют результаты, полученные в 9.3.

9.4.2 Рассчитывают отклонения градуировочной характеристики от линейности Δ i , по формуле

(2)

где Е i среднее значение потенциала электрода, измеренное в данном растворе;

Epi потенциал, соответствующий регрессионной прямой.

9.4.3 Результаты поверки считают положительными, если значения отклонений от линейности градуировочной характеристики соответствуют значению, указанному в ЭД.

9.5 Определение электрического сопротивления ионоселективных электродов

Примечание — Определение электрического сопротивления проводят в конце поверки.

9.5.1 Для определения электрического сопротивления используют установку, изображенную на рисунке А.1 приложения А.

9.5.2 Термостатируют в течение 30 мин ячейку 2 при температуре, указанной в ЭД.

9.5.3 Измеряют потенциал Е1 ионоселективного электрода относительно электрода сравнения в контрольном растворе с концентрацией, указанной в ЭД.

9.5.4 С помощью переключателя 11 подключают (на время не более 5 с) между поверяемым электродом и электродом сравнения калиброванное сопротивление Rk 10, равное (10,0±0,5) МОм — для ионоселективных электродов с R ≥ 10 МОм или (620±30) кОм — для ионоселективных электродов R Похожие документы

источник

Установка для поверки электродов

1 сообщение в этой теме

Рекомендуемые сообщения

Недавно просматривали 0 пользователей

Ни один зарегистрированный пользователь не просматривает эту страницу.

Популярные темы

Автор: Victor1956
Создана 19 Февраля

Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017

Автор: UNECE
Создана Среда в 20:08

Автор: Вадим.Тк.
Создана Четверг в 13:43

Автор: Galiya91
Создана Среда в 04:01

Автор: Victor1956
Создана 19 Февраля

Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017

Автор: Galiya91
Создана Среда в 04:01

Автор: Белугин Александр
Создана Понедельник в 13:36

Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017

Автор: Victor1956
Создана 19 Февраля

Автор: Assel_KZ
Создана 28 Февраля

Автор: efim
Создана 23 Октября 2019

Автор: efim
Создана 23 Октября 2019

Автор: mpanikovskiy
Создана 14 Июня 2012

Автор: efim
Создана 4 Марта 2019

Автор: UNECE
Создана 8 Декабря 2019

Автор: efim
Создана 31 Декабря 2015

Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017

Автор: Metrolog-sever
Создана 2 Июля 2014

Автор: UNECE
Создана 8 Декабря 2016

Автор: E_lena
Создана 1 Апреля 2016

Автор: метролог2009
Создана 10 Сентября 2015

источник

Установки для поверки электродов

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЭЛЕКТРОДЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ПОТЕНЦИАЛА

State system for ensuring the uniformity of measurements. Measuring electrodes for oxidation-reduction potential determination (ORP). Verification procedure

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Читайте также:  Установка лифта кузова уаз патриот

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП ВНИИФТРИ) Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

4 Настоящий стандарт разработан в соответствии с действующей в Российской Федерации шкалой окислительных потенциалов водных растворов (ГОСТ 8.450-81) и методически соотнесен с методологией проведения поверки электродов для определения окислительно-восстановительного потенциала, примененной Американским обществом по материалам и их испытаниям [стандарт общества ASTM D 1495-07 «Стандартный метод определения окислительно-восстановительного потенциала воды» (ASTM D 1495-07 «Standard test method for oxidation-reduction potential of water»)]

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на измерительные электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала [(ОВП); далее — измерительные электроды, электроды, редокс-электроды] в водных средах и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Стандарт соответствует межгосударственным рекомендациям [1], учитывает рекомендации стандарта [2] Американского общества по материалам и их испытаниям на территории Российской Федерации.

Настоящий стандарт предназначен к применению для поверки измерительных электродов, используемых при измерениях окислительно-восстановительного потенциала в водных растворах.

Предусмотренный методикой поверки межповерочный интервал — 1 год.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 окислительно-восстановительная реакция: Реакция, протекающая с изменением степени окисления атомов, входящих в состав реагирующих веществ.

3.2 электрод: Элемент схемы, служащий для гальванической связи раствора с остальной частью электрической схемы.

3.3 измерительный электрод: Электрод, служащий чувствительным элементом для измерения потенциала в рабочей жидкости в процессе прохождения реакции.

3.4 электродный потенциал: Разность электрических потенциалов между электродом и находящимся с ним в контакте электролитом.

3.5 окислительно-восстановительный потенциал: Разность электрических потенциалов, устанавливающаяся между инертным (платиновым или золотым) электродом и окислительно-восстановительной средой, т.е. раствором, содержащим соединение в окисленной и восстановленной формах.

4 Операции поверки

4.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Номер пункта методики поверки

Обязательность проведения операций при поверке

источник