Меню Рубрики

Установки для выпаривания извлечений

Принципиальные схемы вакуум-выпарных установок

Схема установки при выпаривании вытяжек с ценными экстрагентами. На рис. 61 приведена схема вакуум-выпарной установки, состоящее из всех элементов по той причине, что соковый пар содержит пары ценного экстрагента. Для этой цели устанавливается поверхностные конденсатор, который может быть трубчатым или эмеевиковым, прямоточным или противоточным. Разрежение создается с помощью масляного или другой конструкции «сухого» вакуум-насоса.

Приемники, или сборники, представляют собой цилиндрические сосу ды, стенки которых рассчитаны на создаваемое в них разрежение

Обычно в установке имеются два сборника, из которых один находится в работе, а другой в это время в разгрузке. Достигается это путем перекрытия кранов. Между сборниками и вакуум-насосом устанавливается промежуточный сборник-ресивер, назначение которого заключается в предохранении насоса от попадания конденсата в случае переполнения (по недосмотру) приемника или переброса жидкости. В обычных же условиях ресивер играет роль буфера, создающего большую плавность работе всей установки.

Схема установок для выпаривания водных вытяжек. На рис. 62 приведена схема вакуум-выпарной установки для выпаривания водных вытяжек с противоточным конденсатором смешения. В этом случае необходимы два насоса: один — для эвакуации газов (масляный или другой конструкции вакуум-насос), другой — водяной.

Схема вакуум-выпарной установки с центробежным испарителем. В комплект установки, работающей по этой схеме (рис. 63), входят центробежный испаритель 5, поверхностный конденсатор 8, вакуум-насос 13, насосы для отвода концентрата 12 и дистиллята 9. В небольших установках с поверхностью теплообмена 1,2 м 2 производительность достигается 350 л/ч выпаренной воды, при температуре греющего пара 115 °С и температуре кипения экстракта 45 °С. Установка используется в производстве плантаглюцида сгущаемая вытяжка находится в зоне кипения не более 2-3 секунд.

Сущность многократного выпаривания состоит в том, что вторичный пар, образующийся в первом выпарном аппарате, поступает в качестве греющего пара во второй выпарной аппарат, а образующиеся в нем пары могут быть использованы для обогревания третьего выпарного аппарата и т. д.

источник

ВАКУУМ — ВЫПАРНОЙ АППАРАТ

Вакуум — выпарной аппарат может входить в состав различных линий по производству фармацевтической продукции а также для уваривания масс в различных отраслях промышленности. Выпаривание — концентрирование растворов при кипении за счет превращения в пар части растворителя. Образующийся при этом вторичный пар может быть использован как горячий теплоноситель в других аппаратах.

Выпарные аппараты предназначены для повышения концентрации вещества, находящегося в растворе, или частичного выделения его в твердом виде из пересы­щенного раствора выпариванием растворителя

Вакуум-выпарной аппарат предназначен для варки или выпаривания масс при давлении ниже атмосферного.

В фармацевтическом производстве находят применение два типа вакуум-испарителей, различающихся по способу нагрева:

а) вакуум-испарители, в которых греющий пар находится в паровой рубашке,- шаровые вакуум-аппараты;

б) вакуум-испарители с поверхностью нагрева, составленной из трубок,- трубчатые вакуум-аппараты.

Многокорпусные выпарные установки позволяют более экономично использовать теплоту благодаря многократному использованию пара и снижать количество выпаренной воды в последнем корпусе.

Вакуум-аппараты работают при давлении ниже атмосферного и предназначены для уваривания утфелей. Форма корпуса вакуум-аппарата зависит от его конструк­ции и бывает цилиндрической (с расширенной верхней частью), сферической или прямоугольной с полукруглой крышкой. Греющие камеры вакуум-аппаратов могут иметь различную конструкцию. Наибольшее распространение получили вакуум-ап­параты с подвесными греющими камерами, верхние и нижние трубные решетки ко­торых имеют различную конфигурацию (конические, сферические, двускатные и др.). Пар поступает в межтрубное пространство греющих камер, а увариваемый про­дукт перемещается внутри труб.

Диаметр греющей камеры в большинстве конструкций вакуум-аппаратов меньше диаметра корпуса аппарата, таким образом, между стенками греющей камеры и корпусом вакуум-аппарата образуется кольцевое пространство, по которому циркулирует утфель

Сепарирующие устройства в вакуум-аппаратах, так же как и в выпарных аппаратах, предназначены для отделения от вторичного пара капель продукта. Так как в вакуум-аппаратах продукт имеет большую вязкость, то используются сепараторы только инерционного типа, которые устанавливаются над утфельным пространст­вом в верхней части корпуса аппарата.

Преимуществом варки при давлении ниже атмосферного, является кипение продукта при температуре ниже 100°С, что в значительной степени способствует большему сохранению питательных веществ, красящих пигментов сырья по сравнению с выпариванием при атмосферном давлении. При уваривании под вакуумом процесс выпаривания одного и того же количества влаги протекает быстрее, чем при выпаривании при атмосферном давлении. Устройство вакуум-выпарного аппарата. Вакуум-выпарной аппарат представляет собой герметичную цилиндрическую емкость из нержавеющей пищевой стали, оснащенную перемешивающим устройством с приводом, тепловой рубашкой с теплоносителем. Разряжение в аппарате создается при помощи вакуум-насоса. На пульте управления находятся пускатели перемешивающего устройства, вакуум-насоса, терморегулятор с индикацией значения температуры продукта, пускатели ТЭНов (при электроподогреве). Разряжение в аппарате контролируется при помощи вакуометра. Предусмотрена возможность регулирования давления в аппарате. Вакуум-выпарной аппарат по желанию заказчика может быть изготовлен с конической, сферической или плоской верхней частью (крышкой), крепящейся на барашках. Возможно изготовление аппарата со сварной верхней крышкой, т. е. рабочая вакуумная емкость аппарата представляет собой цельный цилиндрический сосуд, заключенный в тепловую рубашку. Тепловая рубашка может быть выполнена как с электроподогревом теплоносителя (вода, глицерин), так и для обогрева паром. Для удобства контроля за процессом емкость может быть укомплектована смотровым люком в цилиндрическом корпусе выше тепловой рубашки. Для загрузки сырья и для удобства обслуживания возможно вмонтирование герметичного люка, либо на боковой поверхности выше тепловой рубашки, либо на крышке, крепящейся на барашках.

Рабочая вместимость, л 50-2000 и под заказ
Установленная мощность, кВт 3,0-45
Скорость вращения мешалки, об/мин 0-18000
Основной материал
сталь 12Х18Н10Тили AISI 316
Рабочее давление пара в рубашке, МПа 0,2-0,4
Рабочее разрежение пара в корпусе
аппарата, МПа
до 0,03

Выпарные аппараты можно классифицировать по ряду признаков:

по расположению поверхности нагрева — на горизонтальные, вертикальные и реже наклонные;
по роду теплоносителя — с паровым обогревом, газовым обогревом, обогревом высокотемпературными теплоносителями (масло, даутерм, вода под высоким давлением), с электрообогревом (чаще всего применяют паровой обогрев, поэтому в дальнейшем внимание будет уделено аппаратам с паровым обогревом);
по способу подвода теплоносителя — с подачей теплоносителя внутрь трубок (кипение в большом объеме) или в межтрубное пространство (кипение внутри кипятильных труб);
по режиму циркуляции — с естественной и искусственной (принудительной) циркуляцией;
по кратности циркуляции — с однократной и многократной циркуляцией;
по типу поверхности нагрева — с паровой рубашкой, змеевиковые и, наиболее распространенные, с трубчатой поверхностью различной конфигурации.

К конструкции выпарных аппаратов должны быть предъявлены следующие требования:
— простота, компактность, надежность, технологичность изготовления, монтажа и ремонта;
— стандартизация узлов и деталей;
— соблюдение требуемого режима (температура, давление, время пребывания раствора в аппарате), получение полупродукта или продукта необходимого качества и требуемой концентрации, устойчивость в работе, по возможности более длительная работа аппарата между чистками при минимальных отложениях осадков на теплообменной поверхности, удобство обслуживания, регулирования и контроля за работой;
— высокая интенсивность теплопередачи, малый вес и невысокая стоимость одного квадратного метра поверхности нагрева.

В промышленности наиболее часто применяют вертикальные выпарные аппараты. Их достоинства: компактность, естественная циркуляция (благодаря наличию циркуляционной трубы), значительная кратность циркуляции, малая занимаемая площадь, большое паровое пространство, удобство обслуживания и ремонта. Для большей компактности эти аппараты в последнее время изготовляют с удлиненными трубками (3-3,5 м).

Типовая вакуум-выпарная установка, состоит из следующих составных частей: 1) вакуум-аппарата (испаритель); 2) конденсатора; 3) приемников; 4) ресивера; 5) вакуум-насоса.

Вакуум — аппараты

В фармацевтическом производстве находят применение два типа вакуум-испарителей, различающихся по способу нагрева:

а) вакуум-испарители, в которых греющий пар находится в паровой рубашке,- шаровые вакуум-аппараты;

б) вакуум-испарители с поверхностью нагрева, составленной из трубок,- трубчатые вакуум-аппараты.

Шаровые вакуум-аппараты. Устройство такого аппарата показано на (рис.) . Шаровой или овальной формы корпус аппарата 1 в нижней части снабжен паровой рубашкой 2, а в верхней — шлемом 3, соединяющимся с конденсатором. Корпус аппарата разъемный и состоит из двух частей, соединяющихся между собой разбортованными краями 8 с помощью болтов. Верхняя полусфера снабжена лазом 9, который служит для очистки внутренней поверхности аппарата, воздушным краном 10, термометром 11, вакуумметром 12 и двумя смотровыми стеклами 13 (одно невидимое, так как находится с противоположной стороны и освещается электрической лампой). Греющий пар в паровую рубашку подают через штуцер 6, а конденсат отводят через штуцер 7. Вытяжку для сгущения подают в вакуум-аппарат через штуцер 4, а сгущенную, но еще подвижную жидкость спускают через трубу 5. Выпарная часть аппарата изготовляется из меди, алюминия или железа с эмалевым покрытием. Рубашка из литого железа приклепывается или приваривается к корпусу котла. Для получения густых жидкостей применяется вакуумное оборудование со съемной верхней половиной, опрокидывающейся выпарной чашей и мешалкой.

Трубчатые вакуум-аппараты. Из трубчатых вакуум-аппаратов, конструкция которых отличается большим разнообразием, в фармацевтическом производстве нашли применение аппараты с вертикальными трубками (рис.). Аппарат этого типа имеет цилиндрический корпус, в нижней части которого на расстоянии 0,75-1,5 м друг от друга установлены две трубные решетки А, равные диаметру корпуса. В отверстиях трубных решеток ввальцованы многочисленные трубки диаметром 50-75 мм. В середину трубной решетки ввальцована широкая труба диаметром до 500 мм, называемая циркуляционной трубой В. Греющий пар поступает в пространство между решетками и трубками через штуцер 1 и нагревает находящуюся внутри трубок жидкость. Конденсат вводится через штуцер 2, а неконденсирующиеся газы (воздух) — через штуцер 3. Вытяжка для выпаривания поступает в аппарат через штуцер 4. После сгущения вытяжку, не потерявшую подвижности, спускают через трубу 5. Выпариваемая жидкость заполняет все пространство под нижней решеткой, и на некоторой высоте все трубки, в том числе и циркуляционную трубу. В тонких трубках выпариваемая жидкость очень быстро закипает. Образующиеся в ней пузырьки пара, имеющие малую относительную плотность, устремляются вверх, увлекая за собой и жидкость, которая с силой выбрасывается в пространство, занятое паром. Здесь вследствие внезапного увеличения площади сечения скорость движения жидкости резко уменьшается и жидкость падает вниз, стекая в циркуляционную трубу, а пар, освободившись от капелек жидкости, устремляется в верхнюю часть корпуса и оттуда через пароотводную трубу 6 — в конденсатор. Наличие циркуляционной трубы обеспечивает круговорот упариваемой жидкости. Площадь поперечного сечения циркуляционной трубы составляет обычно 75% всей площади поперечного сечения трубок.

Трубчатые вакуум-аппараты выгодно отличаются от шаровых большой поверхностью нагрева, что обеспечивает быстроту выпаривания.

Среди трубчатых аппаратов особый интерес представляют выпарные аппараты, получившие название пленочных; трубчатый корпус их состоит из пучка трубок малого диаметра длиной до 9 м. На рис. изображен пленочный аппарат отечественного производства с длиной трубок 5 м (облегчается очистка труб). В цилиндрическом барабане 1 находится пучок трубок 2. Сгущенная вытяжка через штуцер 3 поступает в нижнюю камеру 4 и оттуда в трубки 2. Греющий пар циркулирует в межтрубном пространстве. Смесь сокового пара и капелек сгущенной жидкости, выбрасываемая из трубок, попадает на сепаратор 6, состоящий из спиральных лопаток. Под действием центробежной силы капельки жидкости отделяются от парового потока и собираются на дне камеры 5, откуда жидкость выводится через штуцер 7. Соковый пар, пройдя дополнительно через брызгоуловители, выходит через штуцер S на трубке 9 ставится предохранительный клапан. Через патрубок 10 из межтрубного пространства отводятся неконденсирующиеся газы. Чере; трубку 11 вводится греющий пар, через трубку 12 отводится конденсат Большая скорость движения жидкости в трубках (до 20 м/с) и выпа ривание в тонком слое позволяют выпаривать в этих аппаратах вытяжки, содержащие термолабильные вещества, не опасаясь их разложения

На рис. приведена схема вакуум-выпарной установки, состоящее из всех элементов по той причине, что соковый пар содержит пары ценного экстрагента. Для этой цели устанавливается поверхностные конденсатор, который может быть трубчатым или эмеевиковым, прямоточным или противоточным. Разрежение создается с помощью масляного или другой конструкции «сухого» вакуум-насоса.

Приемники, или сборники, представляют собой цилиндрические сосуды, стенки которых рассчитаны на создаваемое в них разрежение

Обычно в установке имеются два сборника, из которых один находится в работе, а другой в это время в разгрузке. Достигается это путем перекрытия кранов. Между сборниками и вакуум-насосом устанавливается промежуточный сборник-ресивер, назначение которого заключается в предохранении насоса от попадания конденсата в случае переполнения (по недосмотру) приемника или переброса жидкости. В обычных же условиях ресивер играет роль буфера, создающего большую плавность работе всей установки.

На (рис.) приведена схема вакуум-выпарной установки для выпаривания водных вытяжек с противоточным конденсатором смешения. В этом случае необходимы два насоса: один — для эвакуации газов (масляный или другой конструкции вакуум-насос), другой — водяной.

В комплект установки, работающей по этой схеме (рис.), входят центробежный испаритель 5, поверхностный конденсатор 8, вакуум-насос 13, насосы для отвода концентрата 12 и дистиллята 9. В небольших установках с поверхностью теплообмена 1,2 м2 производительность достигается 350 л/ч выпаренной воды, при температуре греющего пара 115 °С и температуре кипения экстракта 45 °С. Установка используется в производстве плантаглюцида сгущаемая вытяжка находится в зоне кипения не более 2-3 секунд.

Многократное выпаривание

источник

Карабинцева Фармацевтическая технология методички / Технология производства экстракционных фитопрепаратов учебно-методическое пособие 2010

растворимо только в горячей воде, то экстракцию ведут кипящей водой (экстракты трилистника — 100 о С, синюхи — 70–80 о С). Водноспиртовые смеси с низким содержанием спирта 20–40 % хорошо растворяют водорастворимые вещества и плохо — спирторастворимые и наоборот, спиртовые растворы крепостью выше 50 % уже плохо растворяютводорастворимыесоединенияихорошо—спиртораство- римые. Поэтому технологи квалифицируют 20 %-ный, 30 % и даже 40 %-ный этанол, как воду, содержащую ту или иную концентрацию консерванта — этанола. Примерами спиртовых экстрактов могут служить экстракт крушины густой (70 % этанол), чилибухи сухой (70 %) и др. В эту группу можно отнести экстракт валерианы густой

Технологическая схема производства густых и сухих экстрактов

1. Подготовка растительного сырья (измельчение, просеивание, взвешивание).

2. Подготовка экстрагента (водно-спиртовые смеси, хлороформная вода, вода с добавками кислот или аммиака).

3. Получение первичной вытяжки.

4. Очистка вытяжки от балластных веществ (отстаивание, фильтрация, спиртоочистка и др.).

6. Высушивание (для сухих экстрактов).

7. Стандартизация (анализ, доведение до кондиции).

Выпаривание относится к числу распространенных технологических процессов в фармацевтическом производстве для сгущения водных и спиртовых вытяжек при получении густых и сухих экстрактов, индивидуальных и суммарных экстракционных препаратов из растительного, животного и микробиологического сырья.

При выпаривании происходит уменьшение количества жидкого летучего растворителя и повышение концентрации твердых нелетучих веществ. В большинстве случаев этот процесс проводят при интенсивном подводе тепла, чтобы обеспечить кипение жидкости и быстрое образование паров летучего растворителя. Пар, образующийся над кипящей жидкостью, называется вторичным (вода, этанол и др.).

Взависимостиотсвойстввыпариваемыхжидкостей(малоконцентрированные подвижные или вязкие, наличие термолабильных биологически активных веществ и пр.) и от параметров греющего пара выпаривание осуществляют при нормальном давлении или под вакуумом в рабочей камере аппарата.

Выпаривание растворов при атмосферном давлении в от-

крытых выпарных чашах применяется редко, так как удаляющийся вторичный пар загрязняет производственное­ помещение, а концентрируемый водный раствор в силу высокой температуры кипения и продолжительности процесса подвергается риску перегрева и потери термолабильных действующих веществ (витамины, алкалоиды, гликозиды и др.).

С целью сохранения действующих веществ выпаривание с кипением жидкости осуществляют в установках, в которых образующийся вторичный пар над жидкостью постоянно удаляется из рабочей части аппарата (кипятильника), что создает разрежение (вакуум) и низкую температуру кипения (40–55 °С). Проведение процесса выпаривания под вакуумом имеет существенные преимущества: снижается температура кипения раствора, улавливается ценный вторичный пар, для нагрева выпарного аппарата можно использовать пар низкого давления. Вследствие понижения точки кипения жидкости увеличивается средняя разность температур между греющим паром и обогреваемой жидкостью, что позволяет уменьшить размеры выпарного аппарата.

Простое (однократное) вакуумное упаривание

Выпарные установки различаются конструкцией вакуумвыпарных аппаратов (шаровые, трубчатые) и типами конденсаторов (смешения, поверхностные). Типовая вакуум-выпарная установка периодического действия представлена на рис. 9. Установка состоит из шарового вакуум-выпарного аппарата (1) с паровой рубашкой.

Выпариваемый раствор воспринимает тепло греющего пара, кипит, вторичный пар и инертные газы (обычно воздух) освобождаются от брызг жидкости в верхней части аппарата отбойниками и по хоботу поступаютвповерхностныйпротивоточныйконденсатор(2)(трубчатый или змеевиковый).

Рис. 9. Вакуум-выпарная установка периодического действия с поверхностным (трубчатым) конденсатором (схема)

Рис. 10. Вакуум-выпарная установка с противоточным конденсатором смешения (схема)

Рис. 11. Вакуум-выпарная установка с прямоточным конденсатором смешения (схема)

Вторичный пар (ценный экстрагент, например, этанол) конденсируется и охлаждается, а неконденсирующиеся газы отсасываются насосом (5). Конденсат собирается в сборник (3), обычно их два для периодической разгрузки. Между сборниками и вакуумным насосом устанавливается ресивер (4) — промежуточная емкость для предохранения вакуумного насоса от попадания в него жидкости из сборника, а также для смягчения толчков и изменения вакуума при каждомходепоршня насоса.Вшаровыхвакуум-выпарныхаппаратах свободная циркуляция упариваемой жидкости небольшая, возможен перегрев. Аппараты громоздки и малопроизводительны.

Установки для выпаривания водных вытяжек обычно имеют конденсаторы смешения (прямоточные и противоточные) и поэтому не нуждаются в сборнике конденсата. На рис. 10. приведена схема установки с противоточным конденсатором смешения. Из аппарата

(1) вторичный пар по трубопроводу поступает в нижнюю часть конденсатора (2). Сверху в конденсатор вводится холодная вода, которая падает вниз струями, перемешивается с паром и конденсирует его. К верхней части конденсатора присоединяют воздушный насос (3). Смесь охлаждающей воды и конденсата удаляется снизу при помощи водяного насоса (4).

Вакуум-выпарная установка с прямоточным конденсатором смешения (рис. 11) состоит из вакуум-аппарата (1), соединенного с конденсатором смешения (2). Пары и охлаждающая вода вводятся

прямотоком в верхнюю часть конденсатора. Воздух из воды и другие газы вместе с конденсатом и водой отсасываются мокровоздушным насосом (3).

Трубчатые вакуум-выпарные аппараты

Различаютсябольшимконструктивнымразнообразием,нопреимущественное распространение имеют аппараты, греющая камера или кипятильник которых сделаны в виде трубчатого теплообменника. В этих аппаратах выпариваемая жидкость находится с одной стороны стенок труб, а теплоноситель (водяной пар) — с другой. Образующаяся при выпаривании жидкостей парожидкостная эмульсия разделяется при непрерывном выводе вторичного пара из аппарата Отделение капельножидкой фазы от пара осуществляется в паровом пространстве (сепараторе).

Рис. 12. Вакуумвыпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой (схема)

Трубчатые вакуум-выпарные аппараты могут быть с естественной или принудительной циркуляцией раствора, а также пленочные. В фармацевтическом производстве находит применение вакуум-

вы-парной аппарат с центральной цир-

куляционной трубой и естественной циркуляцией раствора при выпаривании

(рис. 12). В нижней части аппарата размещена греющая камера, представленная вертикальными кипятильными трубками (2) с диаметром 50–75 мм. В центре камеры расположена циркуляционная труба (3) большого диаметра (500 мм).

Греющий пар поступает в пространство между трубками и нагревает упариваемую жидкость, находящуюся внутри них, которая подается по штуцеру (4). В результате кипения жидкости в кипятильных трубках образуется парожидкостная эмульсия, плотность которой меньше плотности нагреваемой жидкости. В циркуляционной трубе тоже проходит выпаривание жидкости, но плотность парожидкостной эмуль-

сии больше плотности эмульсии в кипятильных трубках, вследствие чего в аппарате происходит упорядоченное движение кипящей жидкости (в циркуляционной трубе — сверху вниз, в узких трубках — снизу вверх), т. е. естественная циркуляция.

Рис. 13. Вакуум-выпарной аппарат с выносным вертикальным кипятильником (схема)

Отделение капель жидкости от вторичного пара происходит в сепараторе (1) при движении его через систему отбойников (5), вторичный пар при этом попадает в конденсатор. Упаренный раствор сливается в сборник через штуцер (6).

Широко используется выпарной аппарат с вынос ным верти-

кальным кипятильником , в котором удается осуществлять более интенсивную естественную циркуляцию выпариваемого раствора, чемваппаратахсцентральнойциркуляционнойтрубой(рис.13).Выпаривание жидкости происходит в кожухотрубчатом теплообменнике (1), представляющем собой пучок тонких труб длиной до 7 м. Образующаяся в них парожидкостная эмульсия выбрасывается в сепаратор (2), вторичный пар отделяется от капель жидкости и поступает в конденсатор, а жидкость возвращается по циркуляционной трубе

(3) в кипятильник. Аппараты с выносным кипятильником отличаются высокой производительностью, удобны в эксплуатации и ремонте.

источник

Читайте также:  Установка гбо на фольксваген с tsi